用大瓶子配氣時, 由于器壁的吸附作用, 配成的標(biāo)準(zhǔn)氣體的實際濃度往往比計算值低。為避免這種影響,可以將次配好的氣體放置一段時間后抽掉, 再進行第二次配氣。這樣可以減小瓶壁的吸附作用。如果需要濃度更低的氣體, 在大瓶子中配氣后, 可用抽真空法再進行稀釋。例如, 將大瓶子中的氣體壓力抽至原有壓力的一半, 然后再充進干凈空氣至原來的壓力, 即可得到原來濃度一半的標(biāo)準(zhǔn)氣體。2. 注射器配氣法對于需氣量較小的工作, 用注射器配氣是很方便的。取兩個大小不等的注射器, 大注射器一般用100 毫升的, 小注射器根據(jù)配氣情況而定。配氣時, 在大注射器中放一小金屬片, 將活塞推入, 再用小注射器取一定量的原料氣, 將兩注射器按圖2 連接, 把小注射器的氣體推入大注射器, 去掉小注射器和橡皮帽, 抽動大注射器活塞, 用干凈空氣將氣體稀釋到100 毫升, 搖動注射器中的金屬片, 使氣體混合均勻, 即得到較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。稀釋后的濃度可根據(jù)稀釋前后氣體體積計算出來。如果一次稀釋達(dá)不到要求, 還可進行第二次、第三次稀釋…。進行再次稀釋時, 只要將大注射器中配好的氣體推出一部分, 然后吸入干凈空氣進行稀釋, 即可得到更低濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。鋼瓶旋轉(zhuǎn)滾動法 將鋼瓶水平放在混勻半置的滾動軸上,使它繞軸心旋轉(zhuǎn)民。該法混勻所需時間短,操作簡單。昆山商用標(biāo)氣工廠
標(biāo)準(zhǔn)氣體分二元、三元和多元標(biāo)準(zhǔn)氣體大瓶子配氣法所制得的標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度, 可根據(jù)加入原料氣的濃度或液體的量及大瓶子的容積求得: 當(dāng)加入瓶中的是原料氣時, 按下式計算:740)">式中:V 1: 原料氣的體積(mL ) ;L: 原料氣的濃度(ppm ) ;V 0: 大瓶子的容積(L ) ;Z: 所配氣體的濃度(ppm ) ;當(dāng)加入瓶中的是揮發(fā)性的液體時:740)">式中: t: 氣體的溫度(℃) ;m: 加入液體的量(g) ;M : 液體的摩爾質(zhì)量(gömo l) ;Z 和V 0 同上式。740)">高新區(qū)工業(yè)標(biāo)氣飽和法法適用于易于冷凝的氣體和蒸汽。
在配制COS、H2S、SO2 等氣體時, 必須對鋼瓶進行KG 或CM 處理, 即為了防止容器內(nèi)壁因吸附或解吸等帶來的影響。先對容器內(nèi)壁進行鏡面研磨,涂上防氧化漆, 然后把高濃度氣體充入容器內(nèi)并放置10d左右, 從而提高標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。用未經(jīng)KG 或CM 處理的鋼瓶配制10.1 mg/m3 ,COS/N2一瓶, 實驗結(jié)果見圖1。用經(jīng)KG 處理的鋼瓶配制9.8 mg/m3 COS/N2 一瓶, 實驗結(jié)果見圖2。
以上實驗結(jié)果表明, 配制易吸附標(biāo)準(zhǔn)氣體時, 鋼瓶必須經(jīng)KG 或CM 處理, 才能保證其穩(wěn)定性可靠,否則, 組分氣的含量變化很大, 不宜作為標(biāo)準(zhǔn)氣體來使用。
2、樣品氣的置換,由于標(biāo)準(zhǔn)氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準(zhǔn)確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換,這種置換不是簡單意義上的吹掃。因為減壓器的死體積很大,不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。3、進樣管線的氣密性,進樣管線的泄漏,對樣品的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。
4、試圖從標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶中把標(biāo)準(zhǔn)氣取到取樣袋或其他容器中,然后再從容器中取樣分析,是不可取的,這樣造成了二次污染。使得樣品氣的數(shù)據(jù)不能真實的表現(xiàn)出來。 電力能源類標(biāo)準(zhǔn)氣體。
2、組成標(biāo)準(zhǔn)氣體的組成與被測樣品相同或相近,對某些原理的分析方法(有些物質(zhì)不同的分析方法因其分析的機理不同,分析結(jié)果有所差異)組成不同會響應(yīng)值產(chǎn)生差異,但是出于被測對象的紛繁及標(biāo)準(zhǔn)氣體品種所限,有時難于做于完全一致,在這種況下應(yīng)選擇組成盡可能相近的標(biāo)準(zhǔn)氣體,并通過可告方法考核其定量的準(zhǔn)確性。3、含量 儀器分析一般為相對測量,通常采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進行定量,在確定標(biāo)準(zhǔn)曲線通過原點并成線性以后,也可以用單點校正法定量,但含量與被測樣品含量相近,以盡量減少由于線性不好而引起的不確定度,特別對線性范圍比較窄的測量法,此點龍為重要。當(dāng)含量不能做到充分接近時,在被測樣品兩側(cè)各選擇一個標(biāo)準(zhǔn)氣體,分別測定后取平均值作為測量結(jié)果。4、不確定度標(biāo)準(zhǔn)氣體一旦選擇,其不確定度對被測組分的結(jié)果而言就成為系統(tǒng)誤差。因此,從不確定度合成的角度考虎慮,不確定度越小越好,如果其數(shù)值比預(yù)期分析結(jié)果小三倍,則可忽略不計??刂平M分氣體和釋稀釋氣體的體積,經(jīng)混合而得到的標(biāo)準(zhǔn)氣體。昆山商用標(biāo)氣工廠
所需設(shè)備 氣瓶,氣瓶減壓閥門,流量控制器,壓力表,管道。昆山商用標(biāo)氣工廠
配制方法編輯包括氣體的發(fā)生, 一定體積或一定質(zhì)量物質(zhì)的量取及用空氣稀釋至一定濃度等步驟。氣體發(fā)生由于各種物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)不同, 它們的存在形式各異, 因此, 獲得標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法也不相同。對于以液體狀態(tài)存在的揮發(fā)性較大的物質(zhì), 可利用液體的揮發(fā)作用來制取。此外, 也可以利用化學(xué)反應(yīng)來制取。用后一種方法所產(chǎn)生的氣體常常含有雜質(zhì), 需先用適當(dāng)?shù)姆椒ǔルs質(zhì)后, 貯存到適當(dāng)?shù)娜萜髦? 測定濃度后備用。表1 列出了一些常見氣體的發(fā)生方法。740)" height=268>貯存無論用什么方法產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 通常都要收集到適當(dāng)?shù)娜萜髦斜4?。生產(chǎn)廠家一般都是將其壓入鋼瓶或玻璃鋼瓶中, 并用清潔氣體稀釋成一定濃度, 作為商品出售。在生產(chǎn)車間或?qū)嶒炇抑锌捎貌A萜鳌⑺芰洗蜃⑸淦髋R時保存。但要注意, 被貯存的氣體不能與容器發(fā)生化學(xué)作用, 也不能通過器壁或縫隙漏掉。昆山商用標(biāo)氣工廠