圍繞Co基氧化物納米催化劑進(jìn)行制備,通過引入不同載體逐步提升催化劑的使用效率,優(yōu)化催化性能,提高循環(huán)穩(wěn)定性。并通過對(duì)制備方法的優(yōu)化,詳細(xì)地探究了催化劑的催化性能與形貌的關(guān)系。通過較多的探索嘗試,我們發(fā)現(xiàn)了一系列對(duì)NaBH4水解反應(yīng)具有高催化性能的催化劑,并通過各種測(cè)試表征手段對(duì)催化劑的晶體結(jié)構(gòu),微觀形貌,成份價(jià)態(tài)等進(jìn)行了細(xì)致的分析探究。具體研究?jī)?nèi)容如下:1.采用簡(jiǎn)單的一步綠色還原的方法,成功合成了 PtO修飾的LaCoOx納米復(fù)合催化劑(PtO/LaCoOx)。XRD測(cè)試表明此催化劑為無(wú)定型催化劑。使用甲醇或者乙醇為溶劑,醛酮羰基化合物與硼氫化鈉的物質(zhì)的量比為1:1。湖南供應(yīng)硼氫化鈉推薦廠家
硼氫化鈉是一種它具有較強(qiáng)選擇還原性的無(wú)機(jī)化合物。在無(wú)機(jī)合成和有機(jī)合成中常用做還原劑,有良好的化學(xué)選擇性。它可以在非常溫和的條件下實(shí)現(xiàn)醛酮羰基的還原,生成一級(jí)醇、二級(jí)醇。少量硼氫化鈉可以將腈還原成醛,過量則還原成胺。它能夠?qū)Ⅳ驶?、醛基選擇還原成羥基,也可以將羧基還原為醛基,而不與酯、酰胺作用,一般也不與碳碳雙鍵、叁鍵發(fā)生反應(yīng):CH2=CHCH2CHO→CH2=CHCH2CH2OH。硼氫化鈉對(duì)醛、酮的還原效果比較好。常用溶劑是醇,四氫呋喃,二甲基甲酰胺(DMF),水等。它一般不還原酯基,酰胺,但在高濃度,高溫,配合合適溶劑或用路易斯酸催化時(shí),可以還原酯基等比較弱的羰基。福建進(jìn)口硼氫化鈉廠家現(xiàn)貨微溶于乙醇、四氫呋喃。不溶于**、苯、烴。
硼氫化鈉具有許多優(yōu)點(diǎn),如高儲(chǔ)氫容量、高能量密度、安全性和可靠性等。因此NaBH4成為制氫研究的焦點(diǎn),倍受國(guó)內(nèi)外學(xué)者青睞。在常溫自然條件下儲(chǔ)存的NaBH4會(huì)自發(fā)進(jìn)行水解反應(yīng),生成少量氫氣。而學(xué)者研究的焦點(diǎn)就是制備一種高效率、低成本、易回收、可循環(huán)的催化NaBH4水解析氫的活性催化劑。通過對(duì)過去相關(guān)研究的歸納總結(jié),可以發(fā)現(xiàn):貴金屬(如Pt、Pd、Ru、Rh等)對(duì)NaBH4水解的催化效果優(yōu)異,但貴金屬的昂貴費(fèi)用極大地限制了其在氫能催化中的廣泛應(yīng)用。因此開發(fā)出物美價(jià)廉且性能優(yōu)異的NaBH4水解催化劑成為亟待解決的問題。國(guó)內(nèi)外學(xué)者經(jīng)過多年研究發(fā)現(xiàn)Co及其氧化物在催化作用中成果十分明顯,而且反應(yīng)過程高效可控,并且值得一提的是這種元素在地殼表層較多存在。
硼氫化鈉是一種無(wú)機(jī)物,化學(xué)式為NaBH4,白色至灰白色細(xì)結(jié)晶粉末或塊狀,吸濕性強(qiáng),其堿性溶液呈棕黃色,是較常用的還原劑之一。溶于水、液氨、胺類。易溶于甲醇,微溶于乙醇、四氫呋喃。不溶于、苯、烴。在干空氣中穩(wěn)定,在濕空氣中分解,500℃加熱下也分解。通常情況下,硼氫化鈉無(wú)法還原酯,酰胺,羧酸及腈類化合物,但當(dāng)酯的羰基α位有雜原子存在時(shí)例外,可以將酯還原。氧化鋅作為一種優(yōu)異的半導(dǎo)體材料,在材料研究領(lǐng)域受到較多關(guān)注。采用簡(jiǎn)單的濕化學(xué)法合成氧化鋅材料,通過X射線衍射圖觀測(cè)到合成的氧化鋅樣品純度高且沒有第二相,在NaBH4的作用下,氧化鋅的形貌以及內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變。帶隙能量值從eV降低到eV,并通過拉曼光譜,X射線光電子能譜進(jìn)一步驗(yàn)證,與純氧化鋅相比,經(jīng)處理后的氧化鋅,氧空位有所增加,揭示了NaBH4對(duì)氧化鋅缺陷結(jié)構(gòu)的影響。 配合合適溶劑或用路易斯酸催化時(shí),可以還原酯基等比較弱的羰基。
三乙酰氧基硼氫化鈉其具有極好的普適性和選擇性,反應(yīng)條件溫和,催化還原性能好,且易于分離純化,催化劑本身和副產(chǎn)物都無(wú)毒,對(duì)環(huán)境沒有污染,成為還原胺化反應(yīng)的催化劑。在鉑、鈀或鎳等金屬催化下的催化氫化,該法雖然較為經(jīng)濟(jì)且有適用于大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn),但得到的多為混合物,而且產(chǎn)率較低,同時(shí)還有局限性,對(duì)結(jié)構(gòu)中存在碳碳重鍵和有可被還原的官能團(tuán)的化合物,如含硝基、氰基的化合物,就不能用催化氫化的方法,而且催化性能常被二價(jià)的硫化物所抑制。溫度采用階段升溫法,開始用50℃,當(dāng)反應(yīng)足夠時(shí)間后。江蘇廠家直銷硼氫化鈉
常用溶劑是醇,四氫呋喃,二甲基甲酰胺(DMF),水等。湖南供應(yīng)硼氫化鈉推薦廠家
硼氫化鈉物理性質(zhì)為白色結(jié)晶粉末,吸濕性強(qiáng),容易吸水潮解。溶于水、液氨、胺類。易溶于甲醇,微溶于乙醇、四氫呋喃。不溶于、苯、烴類。在干空氣中穩(wěn)定,在濕空氣中分解,加熱至400℃也分解。化學(xué)性質(zhì)為1.由于硼氫化鈉中的氫帶有部分負(fù)電荷(B的電負(fù)性比H?。己桶奉愇镔|(zhì)中-OH,-NH-,-NH2中的氫都帶有較多的部分正電荷,所以硼氫化鈉中的BH4-能與構(gòu)成這些物質(zhì)的分子之間形成雙氫鍵,因此硼氫化鈉能溶于水、液氨、醇和胺類物質(zhì)。[1]2.硼氫化鈉會(huì)與水和醇等含有羥基的物質(zhì)發(fā)生較緩慢的反應(yīng)釋放出氫氣(方程式如下),同時(shí)因?yàn)榉磻?yīng)較緩慢,短時(shí)間內(nèi)硼氫化鈉的損失量很少,因此硼氫化鈉可以用堿性溶液、甲醇、乙醇作為溶劑。[1]NaBH4+2H2O=NaBO2+4H2↑NaBH4+4HO-R→B(OR)3+4H2↑+NaOR。 湖南供應(yīng)硼氫化鈉推薦廠家
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