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來(lái)源: 發(fā)布時(shí)間:2022-05-19

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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),氣相色譜一付利葉紅外聯(lián)用(GC--FTIR),質(zhì)譜一質(zhì)譜聯(lián)用(MS _MS) ,輔助組分結(jié)構(gòu)的驗(yàn)證及定量分析,但*此不能作為結(jié)構(gòu)確證的完全和充分的依據(jù)

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一般藥 物的結(jié)構(gòu)確證方法有:

1.核磁共振:某些元素在分 子中的類型、數(shù)目、相互連接方式、周圍化學(xué)環(huán)境、甚至空間排列等信息,進(jìn)而推測(cè)出化合物相應(yīng)官能團(tuán)的連接狀況及其初步的結(jié)構(gòu)。常用的有氫核磁共振譜(1H-NMR)和碳核磁共振譜( 13C-NMR)等。溶劑峰或部分溶劑中的溶劑化水峰可能會(huì)對(duì)部分信號(hào)有干擾作用,因此選擇適宜的溶劑或采用適宜的方法,以使所有信號(hào)得到充分顯示,對(duì)結(jié)構(gòu)解析有重要意義。

微譜擁有完備的服務(wù)體系,可提供專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)分析、檢測(cè)、研究開發(fā)、認(rèn)證、咨詢等服務(wù),業(yè)務(wù)領(lǐng)域涵蓋材料化學(xué)、生物醫(yī)藥、生態(tài)環(huán)境、化妝品及日化品、食品、汽車等領(lǐng)域。

2 、顏色 像 CH4 一樣,其它烴類也應(yīng)是無(wú)色的。烴的衍生物中若無(wú)共軛雙鍵或苯環(huán)存在,一般也都為無(wú)色物。 3 、氣味 同樣遵循前面所講的氣味規(guī)律,如:乙醇 C2 H5OH 因?yàn)楹信c水相同的基團(tuán)— OH ,而另一憎水基團(tuán) C2 H5 —又不很大,故 C2 H5OH 屬易溶于水之物,因此氣態(tài)的乙醇必然具有刺激性氣味。 4 、溶解性 同樣遵循相似相溶原理,我們?cè)诔踔袝r(shí)已經(jīng)知道甲烷 (CH4 ) 不溶于水,它的同系物 ( 即烷烴類物質(zhì) ) 也同樣不溶于水,所以我們將像烷烴類這類很難溶于水的物質(zhì)的基團(tuán)叫做憎水基團(tuán),如: C2H5 —、 C3 H7 —等均屬憎水基團(tuán)雜質(zhì)結(jié)構(gòu)確證找哪家?找微譜!

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藥學(xué)包材領(lǐng)域一般藥 物的結(jié)構(gòu)確證方法三

質(zhì)譜(MS):主要用于原子量、 分子量的測(cè)定,同位素的分析,定性或定量。重要的參數(shù)有:分子離子峰、碎片峰、豐度等等。

1.分子離子峰是確證化合物分子式,辨別質(zhì)譜是通過(guò)精確測(cè)定分子量確定分子式,但它不能反映藥 物的純度和結(jié)晶水、結(jié)晶溶劑、殘留溶劑等情況,需具體問(wèn)題具體分析。

2.隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,目前在醫(yī)學(xué)的研究中也采用了GC-MS、MS MS、LCMS等方法,研發(fā)者應(yīng)根據(jù)藥 物的組成和結(jié)構(gòu)特征選擇適宜的方法。 生物技術(shù)藥品結(jié)構(gòu)確證哪里可以做?找微譜!上饒結(jié)構(gòu)確證怎么收費(fèi)

原料藥的結(jié)構(gòu)確證怎么收費(fèi)?找微譜!上饒結(jié)構(gòu)確證怎么收費(fèi)

某原料藥的核磁共振測(cè)試結(jié)果中,核磁氫譜中觀測(cè)到兩組信號(hào)出峰,兩組信號(hào)峰的積分面積約為0.35:1。

通過(guò)變更測(cè)試溶劑,發(fā)現(xiàn)兩組信號(hào)峰的積分面積發(fā)生改變。故技術(shù)人員推測(cè)該物質(zhì)在溶液狀態(tài)下可能出現(xiàn)了構(gòu)象異構(gòu)的現(xiàn)象,因其在不同溶劑中兩種異構(gòu)體的比例不同。

隨后根據(jù)文獻(xiàn)查閱,發(fā)現(xiàn)由于該原料藥N元素處特殊的二面角結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了其特別的構(gòu)象現(xiàn)象,存在一種主要構(gòu)象和一種次要構(gòu)象。

某原料藥的雜質(zhì)是游離堿與磷酸結(jié)合的形式,在確證結(jié)構(gòu)的過(guò)程中,需要使用一種簡(jiǎn)單有效的方法測(cè)定游離堿與磷酸結(jié)合的比例。

結(jié)合以往的項(xiàng)目經(jīng)驗(yàn),技術(shù)人員采用定量磷譜的方式,幫助客戶確定了樣品中磷酸的比例。

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