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濟(jì)南化妝品級VC乙基醚

來源: 發(fā)布時間:2022-05-16

加熱至55~60°C,攪拌反應(yīng)3~4小時(h),脫除保護(hù)基;5)[0011]溶劑重結(jié)晶2~5次,得到純度為99%以上的VC乙基醚,VC乙基醚的收率可達(dá)72%~76%。6)化銨添加量為L‐抗壞血酸重量的0.8%。8)劑,反應(yīng)體系中會產(chǎn)生酸性物質(zhì),回收的溶劑需進(jìn)行中和處理方可回收利用。而選擇氯化亞錫催化劑,則無需對回收的溶劑進(jìn)行中和處理,可直接回收利用。其次是對溶劑的選擇,維生素C在其他溶劑中溶解性差,在DMSO和Bing Tong里溶解性較好。乙酸乙酯是價格低廉的工業(yè)常用溶劑,但通常并不認(rèn)為乙酸乙酯是維生素C的Shou Xuan溶劑。VC乙基醚是白色或類白色結(jié)晶性粉末,易溶于水,溶于油。濟(jì)南化妝品級VC乙基醚

經(jīng)檢測,產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)-5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC純度N99.5%,mp.=112-114°C。[0073]實(shí)施例3[0074]其他條件同實(shí)施例1,不同之處在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步驟中投入3.289kg漠代乙烷,反應(yīng)8h,兩步總收率:65%(以維生素C計)。[0075]經(jīng)檢測,產(chǎn)物為(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。濟(jì)南化妝品級VC乙基醚VC乙基醚在國內(nèi)外被Guang Fan應(yīng)用到化妝品中。

現(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟1的改進(jìn),包括以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,以DMSO(二甲基砜)為溶劑,但此方法顯然會增加生產(chǎn)成本(Bing Tong縮二甲醇的價格Da Da高于Bing Tong,DMSO的價格略高于Bing Tong)?,F(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟2改進(jìn),包括采用含鹵素的離子交換樹脂做催化劑。此種方法的Zui終收率較高,但催化劑的制備較為復(fù)雜,且含有鹵素的廢催化劑難以處理,增加了環(huán)保成本。現(xiàn)有技術(shù)披露了對步驟3的改進(jìn),包括采用帶硫酸基團(tuán)的陽離子交換樹脂脫保護(hù)基。但離子交換樹脂的用量為10%以上,生產(chǎn)成本較高。

17)進(jìn)一步地,所述步驟1)中氯化亞錫的添加量為L‐抗壞血酸重量的0.6%,四丁基溴18)進(jìn)一步地,所述步驟2)中的烷基化試劑為碳酸二乙酯。19)進(jìn)一步地,所述步驟2)中的三乙胺與烷基化試劑的摩爾比為1.1:1。20)進(jìn)一步地,所述步驟3)中反應(yīng)液pH調(diào)節(jié)至2.8。進(jìn)一步地,所述步驟4)中的弱極性溶劑為乙酸乙酯。本發(fā)明的工藝路線經(jīng)過精心設(shè)計。首先是對催化劑的選擇。若采用其他常見催化21)本發(fā)明采取上述方案取得有益效果如下:本發(fā)明提供的一種VC乙基醚合成。VC乙基醚的制備工藝有哪些?

2010年由行政院衛(wèi)生署公告為一般化妝品可添加的美白成分,使用限量為1-2%[4]。1.4與其它維生素C衍生物產(chǎn)品的比較目前應(yīng)用較多的維生素衍生物是:維生素C葡糖苷、維生素C磷酸酯鎂、VC乙基醚、維生素C磷酸酯鈉。1.4.1維生素衍生物的溶解性表格1維生素C含量以及溶解性比較由以上表可看出,VC乙基醚中維生素C的含量Zui高,而分子量Zui小,且既水溶又油溶,更有利于進(jìn)入皮膚,吸收好。圖中右起四條線從上到下數(shù)起,Di Yi條為維生素C磷酸鈉,第二條為維生素C糖苷,第三條為維生素C磷酸酯鎂,第四條為VC乙基醚。VC乙基醚在化妝品中用作防老化劑和美白劑。濟(jì)南化妝品級VC乙基醚

VC乙基醚與維生素C葡糖苷屬于偏酸性的產(chǎn)品,更適合于人類的皮膚性質(zhì)。濟(jì)南化妝品級VC乙基醚

催化劑與Bing Tong縮二甲醇的物質(zhì)的量比=0.001:1至0.l:lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中所用堿為無機(jī)堿碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或有機(jī)堿三乙胺、二乙胺、乙二胺。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中所用烷基化試劑為漠乙烷、碘乙烷、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中加入水和溶劑進(jìn)行萃取處理,所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔醍或異丙醍。濟(jì)南化妝品級VC乙基醚

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