之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克無水乙醇,于45"C下攪拌反應(yīng)4小時,得到維生素C保護(hù)體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸水溶液,調(diào)節(jié)pH至3.0,加熱至55C,攪拌反應(yīng)3~4小時,脫除保護(hù)基;[0032]4)將步驟3)的反應(yīng)混合物pH調(diào)至5.8,蒸除乙醇,得到固體,將得到的固體用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶3次,烘干后稱重,得到148克固體,經(jīng)檢測VC乙基醚的純度為99%以上,VC乙基醚的收率為72%。[0033]實(shí)施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法,包括如”下步驟:[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong縮二甲醇混合。VC乙基醚主要是在VC的3位羥基結(jié)構(gòu)上,同時又具有親油性和親水性。陜西VC乙基醚售價(jià)
1.一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于包括如下步驟:(1)以維生素c為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,以DMS0為溶劑,加熱至20-35°C,催化劑作用下反應(yīng)3-5h,生成(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餡去除低沸點(diǎn)生成物甲醇和剩余Bing Tong縮二甲醇后直接投入下步反應(yīng),其中:Bing Tong縮二甲醇與維生素C按3-10:1vol/w投料,(2)投入堿和烷基化試劑,以DMSO為溶劑,于35-45°C反應(yīng)12-24h,生成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,然后加入水和溶劑進(jìn)行萃取處理,萃取液減壓濃縮分離出第(2)步產(chǎn)物,直接投入下步反應(yīng)。陜西VC乙基醚售價(jià)VC乙基醚是迄今為止Zui好的維生素C衍生物。
VC乙基醚是油水兩溶的物質(zhì),這使得配方師可以任將其加入油相或水相,亦可以在高溫或低溫時加入,從而方便使用,更重要的一點(diǎn)是,這種兩溶性使其更容易穿透角質(zhì)層并進(jìn)入真皮層從而發(fā)揮其生物學(xué)功效,而這是其它維生素C衍生物所不具備的。它可通過抑制酪氨酸酶的活性,阻斷Hei Se Su形成;具有美白和Qu Ban作用(2%添加時);Kang Ri光引起的炎癥,有較強(qiáng)的Kang JunXiao Yan作用;同時改善皮膚暗淡無光澤,賦予皮膚光澤有彈性,修復(fù)皮膚細(xì)胞活性,促進(jìn)膠原蛋白產(chǎn)生。VC乙基醚呈白色粉末結(jié)晶,現(xiàn)經(jīng)優(yōu)化工藝,其純度(HPLC)能達(dá)到99.5%以上。
經(jīng)檢測,產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]~4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC純度N99.5%,mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,J=7.3Hz),3.64(2H,d,J=6.8Hz),3.81-3.87(2H,m),4.53(2H,m),4.76(1H,s),MS(m/z):205(M+H)\[0057]實(shí)施例2一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0059](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0060]①在30L反應(yīng)瓶中,在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Wo(hù)下?,F(xiàn)在應(yīng)用于比較Gao Duan的化妝品中,相比之下VC乙基醚更具有開發(fā)的價(jià)值。
第2步中粗品需用毒性強(qiáng)的苯做重結(jié)晶,對生產(chǎn)工人造成身體傷害,不利于環(huán)境保護(hù)。[0013]日本Zhuan Li(特開平8-134055)第3步中用帶硫酸基團(tuán)的陽離子交換樹脂(Amberlite,IR-120(H+))脫保護(hù)基,用量為10%。其實(shí),用催化量的鹽酸就能脫去保護(hù)基,沒有必要用離子交換樹脂,該工藝生產(chǎn)成本較高。[0014]Zhuan LiW02008/044809和Zhuan LiUS2010/0048919第2步用含碘的離子交換樹脂做烷基化試劑的催化劑。雖收率較高,但必須預(yù)先制備此催化劑,延長了生產(chǎn)工段,且產(chǎn)物需經(jīng)乙酸乙酯/正己烷(1:1)重結(jié)晶。VC乙基醚在化妝品中用作防老化劑和美白劑。陜西VC乙基醚售價(jià)
VC乙基醚可以起到Kang Yan的作用。陜西VC乙基醚售價(jià)
能對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或/和補(bǔ)充或采用類似的方式來替代是顯然的,并能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)效果,因此,此處不再一一贅述。本發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù)方案的闡述和理解,并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。本發(fā)明公開了從維生素C一步法制備3-O-烷基抗壞血酸醚的分離純化方法。該方法包括如下步驟:維生素C、堿、烷基化試劑在溶劑中進(jìn)行反應(yīng),合成3-O-烷基抗壞血酸醚;反應(yīng)結(jié)束,回收反應(yīng)溶劑,殘余物加水稀釋,上強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱進(jìn)行離子交換,水洗,至流出液pH≤8。陜西VC乙基醚售價(jià)
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注冊資金2000萬,是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用,在北京建立了Du Li的研發(fā)中心,目前擁有研發(fā)人員14名,研發(fā)資質(zhì)Zui高28年,平均12年;另外,我司和數(shù)個第三方Du Li研究機(jī)構(gòu)和多個個體專研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊(duì)在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉,其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色,可以對外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來,我司共申請發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇,Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種,產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(醫(yī)藥級)、甘草酸二鉀,無論產(chǎn)品品質(zhì),還是供應(yīng)規(guī)模,都處于行業(yè)前列,個別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地,總面積超過60000平方米,工廠均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造,依ISO9001:2015質(zhì)量體系運(yùn)行。