下述實施例中的方法,如無特別說明,均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。[0041]實施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0043](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應(yīng)瓶中,在機(jī)械攪拌和氮氣保護(hù)下,加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,加熱至30°C并攪拌;[0045]②加入33.4g催化劑對甲苯磺酸,保溫180min;[0046]③外溫40°C,減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。VC乙基醚是油水兩溶的物質(zhì),這使得配方師可以任將其加入油相或水相。藥品級VC乙基醚什么價格
方法中為三步反應(yīng),主要是通過使5,6-異亞丙基抗壞血酸與鹵化物在吸附有多碘陰離子的陰離子交換樹脂的存在下在有機(jī)溶劑中反應(yīng),然后進(jìn)行脫保護(hù)制得產(chǎn)品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津間輝雄發(fā)明關(guān)于3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法以及5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的制造方法,方法為:使L-抗壞血酸與Bing Tong在酸催化劑的存在下反應(yīng)而合成5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸的Di Yi工序,分離提純后,在二甲亞砜或二甲基甲酰胺中,并在碳酸氫鈉或碳酸氫鉀的存在下使5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸與烷基溴等烷基化劑反應(yīng)而得到3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗壞血酸。藥品級VC乙基醚什么價格VC乙基醚的生理功能有哪些?
①上述30L反應(yīng)瓶中加入第(2)步固體產(chǎn)物2.0kg,加入甲醇1.680kg,加熱至60°C溶清,再加入無水甲酸0.131kg并反應(yīng)30min;趁熱過濾,除去不溶物;[0070]②50°C減壓蒸餡至沒有液體流出,加入乙酸乙酯2.126L,再在50°C減壓蒸餡至沒有液體流出;[0071]③加入6.36L乙酸乙酯打漿,0°C保溫lh,過濾,用0.6L乙酸乙酯淋洗濾餅,減壓干燥(45°C,真空干燥12hr)得產(chǎn)品1.387kg,收率:83%(以(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計)。
其中:烷基化試劑的用量,相對于維生素C1摩爾為1-2摩爾;堿當(dāng)量相對于(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮計為1-2.5eq,(3)投入溶劑低級醇溶解第(2)步產(chǎn)物,再投入濃度0.5-12N的酸于40-63°C反應(yīng)0.5~5h脫去(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保護(hù)基,減壓蒸除溶劑低級醇后,再加入對產(chǎn)物溶解性差的脂溶性溶劑進(jìn)行結(jié)晶,再經(jīng)冷卻和離心得到產(chǎn)物VC乙基醚,其中:低級醇的用量,相對于第(2)步產(chǎn)物1kg為0.5-5Lo2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(1)中的催化劑為對甲苯磺酸或?qū)妆交撬岬呐琨}。VC乙基醚是一種非常有用的VC衍生物,它不僅在化學(xué)物質(zhì)上非常穩(wěn)定,是不變色的VC衍生物。
可Guang Fan應(yīng)用于乳液、護(hù)膚霜、油包水乳液,美白Qu Ban產(chǎn)品。也可用于Kang Shuai老產(chǎn)品的添加劑,在pH3~5條件下使用,美白Qu Ban效果Zui佳。[0006]文獻(xiàn)中關(guān)于VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”?!耙徊椒ā?,直接用維生素C和甲磺酸乙酯或硫酸二乙酯對3位羥基炷基化(Heterocycles,2005,66:579-582),其合成路線如下:該文獻(xiàn)中第1步用大量Bing Tong做反應(yīng)試劑和溶劑。離心母液中除Bing Tong外,還有大量水份(約3%)、氯化氫、乙酸等雜質(zhì),不易回收套用,產(chǎn)生大量工業(yè)廢液。維生素乙基醚通常用作Gao Duan化妝品中的防老化劑和美白劑。藥品級VC乙基醚什么價格
相同維生素C衍生物的含量中,VC乙基醚中Hei Se Su含量Zui低。藥品級VC乙基醚什么價格
包括如下步驟:1)采用氯化亞錫和四丁基溴化銨作為催化劑合成維生素C保護(hù)體;2)合成維生素C保護(hù)體醚化物;3)使用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH脫除保護(hù)基;4)使用弱極性溶劑重結(jié)晶對產(chǎn)品進(jìn)行純化。本發(fā)明通過氯化亞錫和相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨之間的協(xié)同作用,使反應(yīng)物之間接觸更為充分,提高反應(yīng)速度。背景技術(shù)[0002][0003][0004]本發(fā)明屬于化妝品化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體是指一種VC乙基醚合成方法。VC乙基醚(中文名稱:3‐O‐乙基抗壞血酸,英文名稱:3‐O‐EthylAscorbylEther)又稱乙基抗壞血酸(Ethylascorbicacid),CASNo:86404‐04‐8。藥品級VC乙基醚什么價格
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注冊資金2000萬,是一家專注于特種生化原料的科技型企業(yè)。 我司致力于自主的技術(shù)研發(fā)與應(yīng)用,在北京建立了Du Li的研發(fā)中心,目前擁有研發(fā)人員14名,研發(fā)資質(zhì)Zui高28年,平均12年;另外,我司和數(shù)個第三方Du Li研究機(jī)構(gòu)和多個個體專研者也建立了密切的合作關(guān)系。我司的研發(fā)團(tuán)隊在化學(xué)合成、酶合成、生物發(fā)酵、植物提取等領(lǐng)域均有雄厚的技術(shù)積沉,其中尤以高分子化學(xué)合成和酶合成為特色,可以對外承接較高難度的定制業(yè)務(wù)。自公司成立以來,我司共申請發(fā)明和新型應(yīng)用Zhuan Li4篇、軟著12篇,Du Li和聯(lián)合開發(fā)產(chǎn)品約20種,產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域涉及日化、食品和醫(yī)藥。我司的典型Dai Biao產(chǎn)品有還原型谷胱甘肽(GSH)、β-煙酰胺單核苷酸(NMN)、卡波姆、抗壞血酸四異棕櫚酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(醫(yī)藥級)、甘草酸二鉀,無論產(chǎn)品品質(zhì),還是供應(yīng)規(guī)模,都處于行業(yè)前列,個別產(chǎn)品供應(yīng)能力處于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、東北和安徽三地?fù)碛泻献魃a(chǎn)基地,總面積超過60000平方米,工廠均按照GMP標(biāo)準(zhǔn)建造,依ISO9001:2015質(zhì)量體系運行。