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沈陽VC乙基醚價(jià)恪

來源: 發(fā)布時(shí)間:2021-12-02

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克無水乙醇,于45"C下攪拌反應(yīng)4小時(shí),得到維生素C保護(hù)體醚化物[0031]3)向步驟2)中的反應(yīng)液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%鹽酸水溶液,調(diào)節(jié)pH至3.0,加熱至55C,攪拌反應(yīng)3~4小時(shí),脫除保護(hù)基;[0032]4)將步驟3)的反應(yīng)混合物pH調(diào)至5.8,蒸除乙醇,得到固體,將得到的固體用乙酸乙酯進(jìn)行重結(jié)晶3次,烘干后稱重,得到148克固體,經(jīng)檢測(cè)VC乙基醚的純度為99%以上,VC乙基醚的收率為72%。[0033]實(shí)施例3[0034]一種VC乙基醚合成方法,包括如”下步驟:[0035]1)稱取176g(1mol)L-抗壞血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong縮二甲醇混合。VC乙基醚具有美白的功效。沈陽VC乙基醚價(jià)恪

經(jīng)檢測(cè),產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物(5R)-5-[(IS)-1,2-二羥基乙基]-4-乙氧基-3-羥基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC純度N99.5%,mp.=112-114°C。[0073]實(shí)施例3[0074]其他條件同實(shí)施例1,不同之處在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步驟中投入3.289kg漠代乙烷,反應(yīng)8h,兩步總收率:65%(以維生素C計(jì))。[0075]經(jīng)檢測(cè),產(chǎn)物為(R)-4-乙氧基-3-羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。沈陽VC乙基醚價(jià)恪Hei Se Su的含量%,比較:維生素C磷酸鈉>維生素C磷酸酯鎂>維生素C糖苷>VC乙基醚。

發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足,本發(fā)明的目的在于提供一種VC乙基醚的合成方法,能簡(jiǎn)化現(xiàn)有合成工藝及后處理、提高反應(yīng)收率、提高生產(chǎn)的穩(wěn)定性和降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)施的:一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:(1)以維生素C為起始原料,以Bing Tong縮二甲醇為反應(yīng)物,以DMS0為溶劑,加熱至20-35°C,催化劑作用下反應(yīng)3-5h,對(duì)維生素C的5,6號(hào)位臨二羥基進(jìn)行Bing Tong叉保護(hù),生成(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餡去除低沸點(diǎn)生成物甲醇和剩余Bing Tong縮二甲醇后直接投入下步反應(yīng)。

作為日常皮膚保養(yǎng)成分,可以減少日曬后的發(fā)紅及曬黑,這是其他美白成分所不能比的。對(duì)維生素C衍生物的開發(fā)主要是在日本,但早在1965年美國(guó)就有關(guān)于通過維生素C的烷基化來制備烷基抗壞血酸的報(bào)道,尤其近幾年美國(guó)、韓國(guó)、日本等均有關(guān)于烷基抗壞血酸的合成及應(yīng)用的Zhuan Li申請(qǐng),可見其地位上升很快,其中VC乙基醚主要是在維生素C的3位羥基結(jié)構(gòu)上,以乙基取代,這樣能保護(hù)維生素C不易受氧化而破壞活性,同時(shí),又具有親油性和親水性,能夠抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成?,F(xiàn)在國(guó)外供應(yīng)商主要有加拿大的CacheSynInc、英國(guó)的悠立樸華、美國(guó)的NetQem,LLC、愛斯特公司等,在國(guó)際上的使用價(jià)值也較為明顯。VC乙基醚作為新型的美白劑,由于其效果明顯,配伍性好。

下述實(shí)施例中的方法,如無特別說明,均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。[0041]實(shí)施例1[0042]一種VC乙基醚的合成方法,包括下述步驟:[0043](1)(R)-3,4-二羥基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制備[0044]①在30L反應(yīng)瓶中,在機(jī)械攪拌和氮?dú)獗Wo(hù)下,加入3.42kg維生素C、2.22kgBing Tong縮二甲醇和11.23kg二甲亞颯,加熱至30°C并攪拌;[0045]②加入33.4g催化劑對(duì)甲苯磺酸,保溫180min;[0046]③外溫40°C,減壓下蒸除甲醇和少量未反應(yīng)的Bing Tong縮二甲醇。得第(1)步產(chǎn)物的DMS0溶液。VC乙基醚是一種非常有用的VC衍生物,它不僅在化學(xué)物質(zhì)上非常穩(wěn)定,是不變色的VC衍生物。鄭州化妝品級(jí)VC乙基醚

經(jīng)檢測(cè)VC乙基醚的純度為99%以上,VC乙基醚的收率為73%。沈陽VC乙基醚價(jià)恪

催化劑與Bing Tong縮二甲醇的物質(zhì)的量比=0.001:1至0.l:lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中所用堿為無機(jī)堿碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀或有機(jī)堿三乙胺、二乙胺、乙二胺。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中所用烷基化試劑為漠乙烷、碘乙烷、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種VC乙基醚的合成方法,其特征在于步驟(2)中加入水和溶劑進(jìn)行萃取處理,所述溶劑為乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔醍或異丙醍。沈陽VC乙基醚價(jià)恪

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