電子級氫氟酸生產(chǎn)方法的難點:1. 分析控制與產(chǎn)品檢測要求高。制備電子級氫氟酸所應(yīng)用的測試儀器如下: (1)電感耦合等離子高頻質(zhì)譜分析儀( ICP - MS);(2)電感耦合等離子原子發(fā)射分析儀( ICP - AES);(3)原子吸收分光光度計;(4)氧原子發(fā)生無焰原子吸收分析儀;(5)離子色譜分析儀;(6)激光散射液體微粒計數(shù)器;(7)水表面雜質(zhì)分析系統(tǒng);(8)原子間力顯微鏡;(9)光學(xué)顯微鏡微粒計數(shù)器;(10)掃描電子顯微鏡;(11)光學(xué)膜厚測定和表面仿形儀;(12)表面張力測定儀;(13) 空氣中塵埃微粒測定儀;(14)水電阻率測定儀。2. 對水質(zhì)要求高,要求水的電阻率≥18.0MΩ·cm。高純水是生產(chǎn)電子氫氟酸中不可缺少的原料,也是包裝容器的清洗劑,其純度將直接影響到電子級氫氟酸的產(chǎn)品質(zhì)量。高純水的主要控制指標(biāo)是電阻率和固體顆粒,其他輔助指標(biāo)有可氧化的總碳量(TOC)、細(xì)菌、被溶解的二氧化硅、離子濃度等。目前,高純水的生產(chǎn)工藝較為成熟,較常見是先通過離子交換柱和微過濾器,得到普通純水,然后再采用反滲透、電滲析等各類膜技術(shù)進(jìn)一步處理,之后配合殺細(xì)菌和超微過濾便可得到高純水。氫氟酸具有很強(qiáng)的漂白作用。四川純氫氟酸保存方法
操作注意事項:密閉操作,注意通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動化。操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩),穿橡膠耐酸堿服,戴橡膠耐酸堿手套。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與堿類、活性金屬粉末、玻璃制品接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。儲存注意事項:儲存于陰涼、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不超過30℃,相對濕度不超過85%。保持容器密封。應(yīng)與堿類、活性金屬粉末、玻璃制品分開存放,切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。監(jiān)測方法:離子選擇性電極法;氟試劑-鑭鹽比色法。重慶工業(yè)氫氟酸工廠使用氫氟酸處理的物品應(yīng)當(dāng)存放在液體密封容器中。
氫氟酸是氟化氫氣體的水溶液,為無色透明至淡顏色發(fā)煙液體。有泛酸性氣味。分子式 HF-H2O。相對密度 1.15~1.18。沸點 112.2℃。氫氟酸是一種劇毒和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)。其本身易揮發(fā)并且能與水完全互溶而引起強(qiáng)烈腐蝕。氫氟酸對金屬材料的腐蝕現(xiàn)象主要有:(一)均勻腐蝕:氫氟酸對金屬材料的腐蝕是電化學(xué)腐蝕。其腐蝕是按電化學(xué)過程進(jìn)行,即陽極產(chǎn)生金屬溶解(均勻腐蝕),陰極析出氫。(二)氫鼓泡和氫脆。氫氟酸介質(zhì)與碳鋼接觸生成氟化鐵和氫原子: Fe+2HF→FeF2+H2 氟化鐵是一種致密的銹蝕物,附在金屬表面形成一種保護(hù)膜,使氟化氫的擴(kuò)散速度降低。對設(shè)備起到保護(hù)作用。但當(dāng)介質(zhì)溫度超過65℃時,該層銹蝕物的保護(hù)膜就將剝落,使金屬繼續(xù)被腐蝕。腐蝕反應(yīng)產(chǎn)生的氫原子對鋼材有很強(qiáng)的滲透能力。這種滲透能力與溫度有關(guān),溫度越高,滲透越強(qiáng)。
螢石,又被稱為氟石,化學(xué)式為CaF2,氟化鈣是一種無機(jī)化合物是無色結(jié)晶或白色粉末。難溶于水,微溶于無機(jī)酸,與熱的濃硫酸作用生成氫氟酸。另外,由于氫氟酸的強(qiáng)腐蝕性,采用蒸餾工藝溫度較高時腐蝕會更嚴(yán)重,因此所使用的蒸餾設(shè)備一般需用鉑、金、銀等貴金屬或聚四氟乙烯等抗腐蝕性能力較強(qiáng)的材料來制造。電子級氫氟酸生產(chǎn)裝置設(shè)計與工藝流程布置密切相關(guān),垂直流向布置,原料(無水氫氟酸和高純水)與中間產(chǎn)物可以依靠重力自上而下的流動,高純氫氟酸的制備在中部,產(chǎn)品過濾、灌裝及貯存在底層。此布置可減少泵輸送,節(jié)省能耗,降低生產(chǎn)成本,同時可避免泵對產(chǎn)品的二次污染。氫氟酸使用時必須遵循相應(yīng)的管理制度。
在我國現(xiàn)行《工業(yè)氫氟酸》標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品中氫氟酸含量主要依據(jù)使用要求而確定,標(biāo)準(zhǔn)中Ⅰ型產(chǎn)品確定為三個濃度,分別為不小于40%、55%和70%。Ⅱ型產(chǎn)品確定為四個濃度,分別為不小于30%、40%、50%和55%。我國標(biāo)準(zhǔn)中Ⅰ型、Ⅱ型產(chǎn)品氟硅酸和不揮發(fā)酸含量要求差別很大主要原因:兩類別在不同用途中對氟硅酸和不揮發(fā)酸含量的要求不同。Ⅰ型產(chǎn)品:主要用于氟鹽的生產(chǎn)原料,為保證下游產(chǎn)品的質(zhì)量,應(yīng)對此項指標(biāo)進(jìn)行相對較嚴(yán)格的控制。標(biāo)準(zhǔn)對該指標(biāo)在三個規(guī)格的產(chǎn)品中,確定了相同的指標(biāo)參數(shù),其含量為不大于0.05%。Ⅱ型產(chǎn)品:規(guī)定的用途中雖然包括了氟鋁酸鈉、氟化鋁等氟鹽的生產(chǎn),但這些氟鹽產(chǎn)品的用途主要是冶金行業(yè)的添加劑,如煉鋁助熔劑等,所以對氫氟酸產(chǎn)品中氟硅酸含量的要求不高。由于Ⅱ型產(chǎn)品用途相對較廣,通常也用于蝕刻玻璃金屬及金屬表面處理方面的產(chǎn)品,對氟硅酸含量的要求同樣相對較低,所以在Ⅱ型產(chǎn)品中氟硅酸含量較高,四個規(guī)格的產(chǎn)品分別為不大于2.5%、5.0%、8.0%和10.0%。氫氟酸是一種無色的、強(qiáng)酸性的化學(xué)物質(zhì)。蘇州無水氫氟酸能買到嗎
氫氟酸的儲存應(yīng)當(dāng)使用專業(yè)容器進(jìn)行,并避免陽光直射。四川純氫氟酸保存方法
各國標(biāo)準(zhǔn)中所采用的原理是一致,對于氟硅酸含量較低的測定主要采用分光光度法,原理為:硅酸鹽與鉬酸鹽反應(yīng)形成硅鉬雜多酸(黃色),用還原液將硅鉬雜多酸還原,在波長795 nm處測量藍(lán)色絡(luò)合物的吸光度。各國標(biāo)準(zhǔn)中所不同的是將硅鉬雜多酸還原所用的還原劑,國標(biāo)和日本標(biāo)準(zhǔn)中采用以亞硫酸根為主還原液,而俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)中則采用抗壞血酸為還原劑。另外測定波長在各標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定也有所不同,國標(biāo)中只規(guī)定波長795 nm,日本標(biāo)準(zhǔn)除規(guī)定波長795 nm外,還可以采用波長680nm,俄羅斯標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定波長650~700nm。對于氟硅酸含量較高的測定是采用在測定主含量時連續(xù)測定的方法,該方法在測定時利用了酸堿滴定法的原理。四川純氫氟酸保存方法