吹掃捕集法在應(yīng)用中存在的問題

甲醇和水的干擾

捕集管含有過量的甲醇和水是吹掃捕集法**常見的問題，兩種物質(zhì)的過量存在會(huì)導(dǎo)致信號(hào)變形。水的干擾致使峰形異常，并使前期吹掃出來的化合物回收率不高，還會(huì)縮短檢測(cè)器的壽命；甲醇也會(huì)干擾質(zhì)譜及色譜檢測(cè)器的信號(hào)。因此，能否降低水蒸氣和甲醇對(duì)分析檢測(cè)的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響，首先要保證吸附劑是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP兩種捕集管)，此外還可采取增加干吹時(shí)間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干吹效果的好壞決定于捕集管內(nèi)的填料類型。通常碳質(zhì)及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對(duì)氣相色譜分離效率的影響；對(duì)于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)，干吹反而引起更多的問題，如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等，這是因?yàn)榉治鲞^程的交替為更多的水蒸氣進(jìn)入GC提供了機(jī)會(huì)。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度，才能得到優(yōu)化的結(jié)果。

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固液一體吹掃捕集儀的主要功能主要功能

1. 可以自動(dòng)運(yùn)行*多20個(gè)樣品，無需人員值守；

2. 開機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示，采用自動(dòng)定位、校準(zhǔn)樣品盤，防止錯(cuò)位造成的卡瓶；

3. 微機(jī)程序控制，主要功能有：

⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；

⑵ 樣品盤、進(jìn)樣閥、樣品傳輸管和捕集脫附區(qū)，四路均單獨(dú)加熱控溫；

⑶ 設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成全部樣品分析；

⑷ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來程序啟動(dòng)本裝置；

4. 固液一體吹掃捕集儀設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行頂空進(jìn)樣分析。也可選用原GC載氣；

5. 通過時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)吹掃、捕集、脫附、進(jìn)樣和反吹清洗等功能；

6. 采用電子制冷和閃蒸式捕集脫附流程以保證得到窄的色譜峰形；

7. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

8. 配有同步國內(nèi)外GC、GCMS**的啟動(dòng)線接口，連接方便；

9. 通過載氣干吹過程去除捕集阱中的水氣，減少水蒸氣對(duì)GC、GCMS的影響；

10.進(jìn)樣針頭更換方便，可連接國內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。 安徽專業(yè)捕集裝置咨詢報(bào)價(jià)**捕集管填料提供***的吸附/解吸效率。

Lumin 吹掃捕集裝置

美國 的Teledyne Tekmar 公司自從20世紀(jì)70年代**早開發(fā)出吹掃捕集PTC技術(shù)并推出商用產(chǎn)品后便一直是這項(xiàng)技術(shù)的***，Lumin吹掃捕集裝置 (PTC) 是 Tekmar ***一代的產(chǎn)品。其***研制的捕集阱 (StratTrap) 可以提供***的捕集性能，先進(jìn)的質(zhì)量流量控制器(MFC) 可以保證傳輸氣體的精確性，新一代惰性樣品傳輸管路 (Siltek 硅鋼) 可很大程度地減少殘留現(xiàn)象，該款儀器不僅提升了儀器的精密度和可靠性，而且還**提高了實(shí)驗(yàn)室的分析效率。

使用注意事項(xiàng)：

吹掃氣流與吹掃時(shí)間

吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。

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影響吹掃捕集效率的因素

1、吹掃溫度，提高吹掃溫度，相當(dāng)于提高蒸氣壓．因此吹掃效率也會(huì)提高。蒸氣壓是吹掃時(shí)施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相之比。在吹掃含有高水溶性的組分時(shí)．吹掃溫度對(duì)吹掃效率影響更大。但是溫度過高帶出的水蒸氣量增加，不利于下一步的吸附，給非極性的氣相色譜分離柱的分離也帶來困難，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬滅作用，所以一般選取50℃為常用溫度。

2、樣品溶解度，溶解度越高的組分，其吹掃效率越低。對(duì)于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率。鹽效應(yīng)能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到15%～30%，不同的鹽對(duì)吹掃效率的影響也不同。

3、吹掃氣的流速及吹掃時(shí)間，吹掃氣的體積等于吹掃氣的流速與吹掃時(shí)間的乘積。通常用控制氣體體積來選擇合適的吹出效率。氣體總體積越大，吹出效率越高。但是總體積太大，對(duì)后面的捕集效率不利，會(huì)將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之間。

4、捕集效率，吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對(duì)吹掃效率影響也較大，捕集效率越高．吹掃效率越高。冷阱溫度直接影響捕集效率，選擇合適的捕集溫度可以得到較大的捕集效率。

但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。山東進(jìn)口全自動(dòng)固液一體吹掃捕集裝置多少錢

吹掃捕集（purge-trapping）分析法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，具有富集的功能，對(duì)痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。且所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對(duì)火焰類檢測(cè)器也具有淬火作用。

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