色譜儀分離方法選擇的主要根據(jù)是什么?色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量小于200的化合物,揮發(fā)性比較好,加熱又不易分化的樣品,可用氣相色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量在200~2000的化合物,可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量大于2000的化合物,可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水,但用酸或堿能很好電離的化合物,可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品,可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造樣品中含有離子型或可離子化的化合物,或者能與離子型化合物相互作用的化合物(如配位體和有機螯合劑),可首要考慮用離子交換色譜儀剖析,但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團的化合物、同系物,可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。上海禹重實業(yè)有限公司為您提供色譜儀,歡迎您的來電哦!閔行HPLC色譜儀配件
熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機后重新啟動操作時,應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;5.用平面六通閥作氣體進樣時,取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致,才能保證分析的重復(fù)性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會 造成熱導(dǎo)元件損壞;6.氣相色譜儀使用后關(guān)機時,必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進色譜柱和檢測器系統(tǒng),是為了保護色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;閔行HPLC色譜儀配件上海禹重實業(yè)有限公司為您提供色譜儀,有需要可以聯(lián)系我司哦!
氣相色譜儀使用后關(guān)機時,必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進色譜柱和檢測器系統(tǒng),是為了保護色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;7.為保證FID在高 靈敏度下使用時的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類)雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響;高溫使用汽化室時,進樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路;8.氣相色譜儀的定期維護不但能使儀器正常工作而且能延長儀器壽命。
氣相色譜儀尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對于ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25mL/min)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dāng)需要在 靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下,尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。上海禹重實業(yè)有限公司是一家專業(yè)提供色譜儀的公司,歡迎新老客戶來電!
各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計不同,N2/H2比 值也不同,可用實驗來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴散效應(yīng)外,另一個主要作用是保證 N2/H2比,用來保證 靈敏度。②空氣流量:空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。③放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減:放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大 靈敏度愈佳,數(shù)值差1 信號以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。上海禹重實業(yè)有限公司致力于提供色譜儀,有想法的可以來電咨詢!虹口高效液相色譜儀色譜柱
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光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質(zhì)的痕量分析色譜檢測器分類;(1)按原理可分為光學(xué)檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發(fā)光散射)、熱學(xué)檢測器(如,吸附熱)、電化學(xué)檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學(xué)檢測器(電導(dǎo)、介電常數(shù)、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數(shù)、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。(2)按測量性質(zhì)可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質(zhì)均具有的性質(zhì),它對溶劑和溶質(zhì)組分均有反應(yīng),如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器只能檢測某些組分的某一性質(zhì),如紫外、熒光檢測器,它們只對有紫外吸收或熒光發(fā)射的組分有響應(yīng)。(3)按檢測方式分為濃度型和質(zhì)量型。濃度型檢測器的響應(yīng)與流動相中組分的濃度有關(guān),質(zhì)量型檢測器的響應(yīng)與單位時間內(nèi)通過檢測器的組分的量有關(guān)。(4)檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。閔行HPLC色譜儀配件
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