吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

PT2閥門轉(zhuǎn)換裝置

PT2是一個把兩套捕集器、自動進(jìn)樣器和氣相色譜聯(lián)結(jié)起來的界面。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導(dǎo)入捕集器，再使捕集器的解吸氣流通過第二個六通閥進(jìn)入GC-MS。為保持自動進(jìn)樣器、兩個捕集器和GC運(yùn)行協(xié)調(diào)一致，需用電子聯(lián)網(wǎng)系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結(jié)起來。為充分發(fā)揮PT2的作用，需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內(nèi)。

PT2使吹掃氣流以兩條**的氣路進(jìn)入各自捕集器，當(dāng)其中一個捕集器被污染時，另一個捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運(yùn)作。長度上兩**氣路等同，因此允許同時使用兩個捕集器制作一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者兩個捕集器并用分別制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。直到現(xiàn)在，吹掃捕集法周期長仍然是實(shí)驗(yàn)室提高檢測VOCs能力的障礙。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器，能**提**析檢測能力，有利于提高環(huán)境分析實(shí)驗(yàn)室的工作效率。

可搭配 Teledyne Tekmar 自動進(jìn)樣器用于多樣品處理和自動化運(yùn)行。上海專業(yè)捕集裝置

何為吹掃捕集？

頂空技術(shù)廣泛應(yīng)用于各種類型樣品中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）分析，相對于其他進(jìn)樣技術(shù)，頂空進(jìn)樣不僅可完成樣品準(zhǔn)備，還可以有效避免樣品交叉污染問題。其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的。與靜態(tài)頂空不同，動態(tài)頂空不是分析牌平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集（Purge & Trap）進(jìn)樣技術(shù)。

上海固液一體吹掃捕集裝置多少錢可對飲用水、廢水、土壤和淤泥等多種類型固體， 液體樣品進(jìn)行吹掃捕集。

使用注意事項(xiàng)：

吹掃氣流與吹掃時間

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻Ｔ蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

吹掃時間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。

用吹掃捕集裝置前應(yīng)了解幾個注意點(diǎn)：

1、吹掃捕集應(yīng)兼顧吹掃效率和捕集效率。難于吹掃組分的萃取，可增加吹掃氣的總體積以改善吹掃效率。在恒定的吹掃氣流量下，可增加吹掃時間以獲得較大的回收率。增加吹掃氣流量可改善沸點(diǎn)在35℃以下的氣體的吹掃效率，但這些氣體可能會因?yàn)榇祾邭饬髁康脑黾佣ㄟ^捕集阱，使捕集效率降低。

2、捕集效率與待測組分和吸附劑有關(guān)，如組分的蒸氣壓、吸附劑的比表面積、組分與吸附劑之間的相互作用等。通常在較低的溫度下，吸附劑對組分的捕集效率會得到改善。為了防止吸附管穿透，捕集溫度應(yīng)在25℃±2℃，不能超過30℃。

3、吹掃捕集過程中的除水方法主要有滲透法和冷凝法。滲透對樣品中水和極性物質(zhì)的去除很有效，但測定樣品中的極性物質(zhì)如酮化合物，不能用滲透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不會影響極性化合物的回收。

4、吹掃捕集過程中，樣品發(fā)泡會污染吹掃捕集系統(tǒng)。使用抗發(fā)泡劑可***樣品發(fā)泡，但可能會改變樣品基質(zhì)的性質(zhì)，使分析結(jié)果產(chǎn)生未知的誤差。將惰性的玻璃微球填充在吹掃氣通道中，可防止樣品發(fā)泡。使用泡沫過濾器不能防止樣品發(fā)泡，且容易引進(jìn)誤差。 固體樣品能在3級可調(diào)速度下震蕩混合均勻。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，具有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。且所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對火焰類檢測器也具有淬火作用。***可同時對土壤樣品進(jìn)行全自動甲醇萃取的系統(tǒng)。北京捕集裝置哪家好

是實(shí)驗(yàn)室樣品處理的理想選擇。上海專業(yè)捕集裝置

吹掃捕集法的改進(jìn)技術(shù)

內(nèi)標(biāo)法校正結(jié)果

由于基體干擾、吹掃效率、起泡效率、吸附劑的選擇、解吸溫度和吹掃裝置設(shè)計(jì)等因素的影響，吹掃捕集法往往存在回收率波動大的缺點(diǎn)。為準(zhǔn)確定量待測物，用內(nèi)標(biāo)法對測定結(jié)果進(jìn)行修正是一種有效的方法。常用的內(nèi)標(biāo)法包括：標(biāo)準(zhǔn)加入法、替代內(nèi)標(biāo)法和穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法，其中穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)法是目前吹掃捕集法定量研究中**精確的輔助方法。

省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法

運(yùn)用兩級捕集管重富集產(chǎn)生窄帶分析物是吹掃捕集法與毛細(xì)管色譜聯(lián)用的必要步驟。由于重富集的實(shí)現(xiàn)需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法)，因此對實(shí)驗(yàn)室提出了較高的要求。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置，能夠較好地與毛細(xì)管色譜聯(lián)結(jié)，更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng)，降低了實(shí)驗(yàn)要求。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機(jī)物的分析檢測中，方法的檢出限低于1 ng/kg。

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