真空冷凍干燥機工作原理編輯開機后將物料投入物料箱內(nèi)進行冷凍.物料的冷凍過程,一方面是真空系統(tǒng)進行抽真空把一部分水份帶走;另一方面是物料受凍時把某些分子中所含水份排到物料的表面凍結(jié),達到冷凍要求后,由加熱系統(tǒng)對物料加熱干燥,通過抽真空把物料中所含的水份帶到冷凍捕集箱結(jié)凍,達到物料冷凍干燥要求。冷凍干燥是指通過升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經(jīng)過液態(tài),從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干。傳統(tǒng)的干燥會引起材料皺縮,破壞細胞。在冰凍干燥過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會被破壞,因為固體成份被在其位置上的堅冰支持著。在冰升華時,它會留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。在實驗室中,凍干有很多不同的用途,它在許多生物化學與制*應(yīng)用中是不可缺少的。它被用來獲得可長時期保存的生物材料,例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與*品,除長期保存的穩(wěn)定性以外,還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此,凍干被用于準備用做結(jié)構(gòu)研究(例如電鏡研究)的**樣品。冷凍干燥也應(yīng)用于化學分析中。干燥倉抽真空與加熱干燥功能為一體的密閉容器,物料的升華干燥在此完成,且每一層擱板有探頭監(jiān)測物料溫度。上海真空冷凍干燥機易于清潔
測試步驟:(1)使板層溫度為20℃左右并記錄板層溫度和時間。(2)設(shè)定板層溫度為-40℃,并對板層進行降溫。(3)當板層溫度降至-50℃時,記錄時間。判定標準:(1)板層從20℃降至-40℃的時間≤70min。(2)低溫度≤-50℃。板層(冷媒)降溫時間和低溫度測試結(jié)果如表2所示。由表2可以看出,板層從20℃降至-40℃的時間為27min,小于30min,且低溫度可達到-50℃以下,說明板層降溫效果達到要求。板層(冷媒)升溫速率和高溫度測試板層的升溫速率和升溫效果,會影響產(chǎn)品的升華和干燥效果,可通過對板層進行升溫速率和高溫度進行測試。測試步驟:(1)使板層溫度降至-40℃以下,記錄溫度和時間,并設(shè)定板層溫度為70℃。(2)對板層進行加熱,當溫度升至20℃時,記錄溫度和時間,并計算板層升溫速率。(3)繼續(xù)對板層進行升溫至70℃以上,并記錄溫度值。判定標準:(1)板層升溫速率>1℃/min。(2)板層的高溫度≥70℃。板層(冷媒)升溫速率和高溫度測試結(jié)果如表3所示。由表3可以看出,板層升溫速率為℃/min,且高溫度超過70℃,說明板層升溫效果達到要求。抽氣所需時間和極限真空測試測試步驟:(1)對冷凝器進行降溫,當冷凝器制冷至-45℃時,開啟真空泵,并記錄開啟時間。寧夏壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機價格真空冷凍干燥機利用升華原理,將濕物料凍結(jié)后在真空環(huán)境下加熱使水分直接升華為水蒸氣從而實現(xiàn)干燥的過程。
記錄抽真空至真空度為10Pa的時間。(3)繼續(xù)進行抽真空,并記錄極限真空度。判定標準:(1)當冷凝器到達-45℃時,真空度從大氣壓抽到10Pa,所需要的時間≤30min。(2)極限真空度值≤1Pa。抽氣所需時間與極限真空測試結(jié)果如表4所示。由表4可以看出,凍干機抽氣用時26min,符合抽氣時間小于30min的要求,極限真空小于1Pa,該確認方法可真實反映凍干機抽真空性能良好。系統(tǒng)真空泄漏率測試當凍干機進行抽真空時,若系統(tǒng)有泄漏,將會影響產(chǎn)品凍干效果,對系統(tǒng)進行真空泄漏率測試,可以考察凍干機整體的泄漏狀況,測試步驟如下:(1)對冷凝器進行降溫,使其降溫至-40℃以下。(2)當凍干箱加熱至40℃以上時,開啟真空泵進行抽真空,使真空度到達極限真空,并停止抽真空,關(guān)閉中隔閥進行保壓,記錄開始時間和真空度。(3)待30min后,記錄凍干箱真空度,并按照公式計算真空泄漏率。系統(tǒng)真空泄漏率計算公式:Q=△P×V/tPa·m3/s;Q:泄漏率;△P:壓差(P2-P1);V:箱體容積;t:所需時間;P2:30min后箱內(nèi)真空度。判定標準:真空泄漏率應(yīng)≤Pa·m3/s。系統(tǒng)真空泄漏率測試結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,系統(tǒng)真空泄漏率喂Pa·m3/s,遠小于規(guī)定的Pa·m3/s。
導熱油進出口溫度在每個設(shè)置溫度點達到平衡后,運行30min,分別考察保持在-40℃、0℃及40℃時,板層溫度的均勻性。進行3次重復測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗,校驗點設(shè)置為-40℃、0℃及40℃的3個點,后校驗讀取偏差應(yīng)<℃。(3)合格標準。依據(jù)**制*機械行業(yè)標準JBT20032--2012“*用真空冷凍干燥機”,同時結(jié)合產(chǎn)品工藝要求,保持在40℃、0℃及40℃時,各板層的所有測試點在同一時刻溫度大值與小值溫差應(yīng)≤2℃,板層均勻性合格。[2]優(yōu)缺點***干燥的方法多種多樣,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問題,易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活,有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此,干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比,在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,解析干燥的時候一般不超過60℃。在真空條件下,當水蒸汽直接升華出來后,*物剩留在凍結(jié)時的冰架中,形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu),因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前,只要加入注射用水,又會立即溶解。凍干機相對常規(guī)方法。真空冷凍干燥機,干燥食品的環(huán)保選擇。
進行升華干燥。(4)待制品內(nèi)水分基本干燥完再進行第二步加溫,使制品上升到規(guī)定的高溫度,進行二次干燥。(5)進行真空壓塞或充氮壓塞。03功能確認部分檢測儀器與材料研工TVS溫度驗證系統(tǒng)、嗜熱脂肪地芽孢桿菌生物指示劑(D121℃值為~min、孢子濃度約為×106~×106mL/個)。功能確認測試方法冷凝器降溫時間和低溫度測試真空冷凝器的工作溫度直接影響凍干箱內(nèi)部的壓力和終產(chǎn)品的干燥質(zhì)量,因而需要通過測試來確定。測試步驟:(1)對冷凝器進行降溫,當冷凝器開始制冷時,記下20℃左右的溫度和時間,當冷凝器溫度降至-40℃時,記錄溫度和時間。(2)當溫度到達-45℃以下時,啟動真空泵組并在真空條件下繼續(xù)給冷凝器制冷,直至溫度降到-75℃以下,并記錄數(shù)值。判定標準:(1)從20℃降至-40℃的時間≤30min。(2)低溫度≤-75℃。冷凝器降溫時間和低溫度測試結(jié)果如表1所示。由表1可以看出,冷凝器從20℃降至-40℃的時間為24min,小于30min,且低溫度可達到-75℃以下,說明冷凝器制冷效果達到要求。板層(冷媒)降溫時間和低溫度測試板層由于和產(chǎn)品直接接觸,板層的降溫速率和溫度,直接影響產(chǎn)品的凍干效果,對板層進行降溫時間和低溫度測試,可間接反映產(chǎn)品的凍干溫度[2]。生物制品、食品、藥品、化妝品、生物樣本、化學品等領(lǐng)域中真空冷凍干燥機的應(yīng)用情況。河南中試生產(chǎn)型真空冷凍干燥機易于清潔
鐘罩型凍干機和原位型凍干機的結(jié)構(gòu)特點及適用場景。上海真空冷凍干燥機易于清潔
說明系統(tǒng)運行抽真空后,箱體泄露量少,箱體密封性能好,可保證凍干工藝流程既定流程順利完成。板層溫度分布均勻度確認通過在凍干機板層上均勻放置溫度監(jiān)測探頭,可以考察凍干機板層溫度,從而反映實際生產(chǎn)中產(chǎn)品實際到達溫度,測試方法如下[3]。(1)選用50顆溫度探頭,平均分布于10層凍干機板層上(每層5顆,每層探頭分布如圖1、圖2所示),設(shè)定溫度驗證記錄儀記錄時間間隔為1min。(2)啟動凍干機,在空載的情況下進行板層熱分布測試,溫度測試點分別設(shè)置為-45℃、0℃和45℃。(3)在每個測試溫度點溫度穩(wěn)定后,穩(wěn)定記錄30min。判定標準:(1)溫度驗證儀各探頭溫度的溫差應(yīng)<2℃。(2)探頭平均溫度與系統(tǒng)顯示溫度溫差應(yīng)<2℃。板層溫度分布均勻度測試結(jié)果如表6所示。由表6可以看出,在設(shè)置點-45℃、0℃和45℃,溫度驗證儀各探頭溫度的溫差均小于2℃,探頭平均溫度與系統(tǒng)顯示溫度溫差均小于2℃,該性能測試方法可有效證明該凍干機各溫度段板層溫度均勻。在線蒸汽**功能與生物挑戰(zhàn)性測試測試方法:(1)與板層溫度分布探頭布置相同,選用50顆溫度驗證探頭放置凍干機內(nèi)。(2)設(shè)定**溫度為121℃,**時間為20min。(3)運行凍干機在線**程序。上海真空冷凍干燥機易于清潔