一制品的凍結溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。*品在凍干機中預凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為。制品的凍結處于靜止狀態(tài)。經驗證明,過冷現象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現象,制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結。冷凍干燥機采用環(huán)保型制冷劑,降低了對環(huán)境的污染,符合可持續(xù)發(fā)展理念。浙江原位凍干機購買
干燥箱是一能抽真空和加熱的密閉器,物料的升華干燥過程是在干燥室內完成的,物料是放在干燥室內擱板上的鋁托盤內的,按每平方托盤面積8~9公斤的比例裝料,擱板上有兩個可供測量物料溫度的探頭,用以監(jiān)測整個凍干過程中的物料溫度。門采用橡膠密封條,關門時要把門上的手柄擰緊,確保箱內密封。冷凝器(捕水器)是凝結升華水氣的捕水裝置,內部有一個較大面積的鋁翅吸附面,從干燥箱物料中升華出來的水蒸氣可凝結吸附在其鋁翅表面上,吸附面的工作溫度可達-35℃~-55℃,冷凝器外形是鋁制成的圓管,內部有制冷劑,分別與制冷機組相連,組成制冷循環(huán)系統(tǒng)。冷凝器與干燥箱連接采用真空蝶閥;采用不銹鋼管與真空泵組連接組成真空系統(tǒng),筒內冷凝管上部裝有化霜噴水管,它通過真空隔膜閥與水管連接,這是為了保證化霜水等不進入干燥箱和真空管道加熱系統(tǒng)凍干機加熱系統(tǒng)的作用是對干燥箱內物料進行加熱,以便使物料不斷地得到升華熱,使物品以達到規(guī)定的含水率要求,凍干機加熱系統(tǒng)有不同的加熱方法,在接觸式加熱中,我們采用的是循環(huán)介質加熱法。循環(huán)加熱系統(tǒng)由管道泵、循環(huán)介質箱、加熱器、進出管路等組成。循環(huán)液由水4份、乙醇2份,乙二醇4份配置成循環(huán)不凍液。浙江實驗凍干機費用該設備能夠處理各種形態(tài)的物料,如粉末、顆粒、液體等。
運行凍干機的SIP程序,**溫度121℃,**時間20min。進行3次重復測試。驗證測試完成后將使用溫度探頭進行后校驗,校驗點設置為121℃,后校驗讀取偏差應<℃。(3)凍干機**生物指示劑挑戰(zhàn)測試。在每一個溫度探頭附近各放置1支生物指示劑(1~24#),探頭編號與指示劑編號一致,凍干機的SIP程序結束后取出指示劑進行培養(yǎng)。(4)合格標準。依據**標準GB-8599-2008“大型蒸汽**器技術要求自動控制型”,**階段同時刻溫度熱點與冷點的溫度偏差≤2℃,溫度小值≥℃;依據衛(wèi)生部令第79號“*品生產質量管理規(guī)范(2010年修訂)”,同時結合產品工藝要求,各溫度點F0≥15min,**生物指示劑在線**后應無菌生長。凍干機凍干機板層溫度均勻性測試(1)前校準。驗證前將驗證用溫度探頭和標準溫度探頭同時放入溫度干井,進行前校準,設置溫度為-50℃、-40℃、0℃、40℃及50℃的5個點,進行5點校準,校準讀取偏差應<℃。(2)將校準后的溫度探頭通過驗證口接入凍干機內,放置1-23#溫度探頭,數字1-5表示為凍干機產品板層,T1-3#為溫度探頭放置在第3板層的硅油進出口及中心位置,其他溫度探頭均放置在每個板層的4個角及中心位置。啟動凍干機,將導熱油溫度分別設置為40℃、0℃以及40℃的3個點。
凍干機的結構真空冷凍干燥機由干燥箱、制冷系統(tǒng)真空系統(tǒng)、媒體換熱循環(huán)系統(tǒng)、自動控制系統(tǒng)、氣動系統(tǒng)及在位清洗和消毒系統(tǒng)組成。干燥箱干燥箱是真空密閉低壓容器,材料全部采用不銹鋼,能承受正負壓,符合蒸汽**的要求,密封采用耐高溫、耐低溫的硅橡膠,保溫層采用閉泡彈性絕熱保溫材料。1)箱體:采用空間利用率高的矩形箱體,底部設置排水口,側面開一觀察窗,箱體上還裝有壓力計、測溫電阻、放氣閥、滲氣閥、安全閥、噴淋進口接頭。2)擱板:食品的降溫與開溫所需的能量都是通過換熱媒體傳導給擱板,再到食品。擱板采用特殊空心夾板,強度高,密封性好。擱板組件通過支架安裝在凍干燥箱內,上層要設置一塊板層作為熱量輻射補償板,確保箱內食品的空間都處在相同的溫度環(huán)境下國,另外,擱板兩側和后面都設置擋軌,以避免食品盤或食品脫離擱板。3)箱門:采用氣缸自動鎖緊裝置。確保箱體內部壓過程中所需要的真空度。真空泵工作時打開千箱蝶間,真空干燥室內的空氣及水蒸汽經過捕水器捕提水分后進入真空泵,由真空泵排氣口排出系統(tǒng),在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排出氣體中的煙霧污染室內環(huán)境。為了防止水蒸氣進入泵內,系統(tǒng)配置了氣鎮(zhèn)閥,干燥過程中打開氣鎮(zhèn)閥。冷凍干燥機具有精確的溫度控制系統(tǒng),滿足不同物料的干燥需求。
樣品凍干機實驗步驟,主要分為樣品預凍,樣品干燥兩大步驟!實驗室凍干機裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別。實驗室凍干機原位實驗室凍干機下面,以普通型凍干機為例,說下樣品凍干機實驗步驟:一、預凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機,對設備進行預冷,當冷阱溫度下降至-40℃以下后,就可以對物料進行預凍;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);(3)將物料盤放入預凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;(4)將預凍架放至冷阱內;(5)蓋上保溫蓋;(6)預凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后,維持1小時左右預凍可以結束,準備進入干燥階段。二、干燥過程操作(1)將預凍架從冷阱中取出;(2)將預凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機玻璃筒”;(5)順時針旋緊放水閥;(6)打開真空泵、打開真空計。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。(7)干燥結束后,先打開“放水。冷凍干燥機操作簡單,維護方便,降低用戶的使用成本。蘇州真空凍干機價格
冷凍干燥機具有多種安全保護功能,如過壓、過熱等保護,確保設備和操作人員的安全。浙江原位凍干機購買
普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。制品與凝結器的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.**a與,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。冰的升華熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內能來補償升華熱,直至其溫度與凝結器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。三升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數量較少,因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊。浙江原位凍干機購買