一制品的凍結(jié)溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。*品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入。前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為。制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。通過冷干機(jī)的處理,物料能夠快速達(dá)到理想的濕度要求,提高產(chǎn)品質(zhì)量和穩(wěn)定性。常州實(shí)驗凍干機(jī)報價
因而燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的燥溫度要由實(shí)驗來確定。通常我們在第二階段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏。常州食品凍干機(jī)購買冷凍干燥機(jī)采用真空環(huán)境,有效防止物料在干燥過程中的氧化反應(yīng)。
凍干機(jī)凍干機(jī)的選型編輯凍干機(jī)凍干機(jī)主機(jī)的選擇根據(jù)凍干機(jī)的用途選型:1.實(shí)驗室型。2.中試型。3生產(chǎn)型。下面我分別介紹各種用途的凍干機(jī)。實(shí)驗室典型凍干機(jī)實(shí)驗室型的凍干機(jī)。實(shí)驗室型凍干機(jī)體積小,有臺式和立式。臺式和立式都有普通型,壓蓋型,多歧管型。臺式凍干機(jī)的主機(jī)的體積比較小,凍干面積也不大,一般是,一般配有4層物料盤。冷阱的溫度一般是-50℃。多數(shù)采用透明鐘罩式的亞克力桶,可以觀察到盤裝物料。物料預(yù)凍和干燥均需移位,沒有溫度控制功能。嚴(yán)格上來講,不算是一個完整的凍干機(jī)。受臺式機(jī)內(nèi)部空間限制,這種機(jī)器做不到-80℃的預(yù)凍。立式凍干機(jī)的由于內(nèi)部空間大,可以做成-80℃的預(yù)凍。而且由于內(nèi)部空間大,散熱好。這樣壓縮機(jī)、控制電路等老化的慢。我建議購買立式凍干機(jī)。立式的凍干機(jī)凍干面積一般在,價格稍貴一些。中試型的凍干機(jī)。國內(nèi)一般中試型凍干機(jī)分兩種。一種是采用電加熱為加熱介質(zhì)的升溫系統(tǒng)。一種是以硅油為加熱介質(zhì)的系統(tǒng)。外形上看,有方艙和圓倉的,圓倉目前國內(nèi)以基本淘汰。因為圓倉的不能做硅油加熱,而且凍干面積也做不大。咱們以方艙凍干機(jī)為例,討論下電加熱和硅油加熱。電加熱凍干機(jī)的擱板制冷是直接來自壓縮機(jī)的蒸發(fā)端。
在加熱升溫過程中。由于制冷的迅速,導(dǎo)致制冷和加熱,溫度控制不均勻。溫度誤差比較大。比如擱板控制在-20℃。當(dāng)制冷端打開,瞬間降到-30℃有可能的。然后在通過加熱板慢慢升到-20℃。電加熱熱的比較快,造成驟冷驟熱,一般對溫度敏感的物料會造成融化或者塌縮等現(xiàn)象。有些*物甚至是失活。所以我建議一般對溫度敏感的物料,建議不用電加熱的凍干機(jī)。雖然便宜一些。但是性能比較差。硅油凍干機(jī)跟電加熱相比,除了造價稍微貴一點(diǎn)點(diǎn)。性能完勝!硅油為介質(zhì)的凍干機(jī),制冷制熱都非??煽俊囟瓤梢钥刂圃?℃以內(nèi)。不會對物料造成傷害。真正的凍干機(jī)就應(yīng)該以硅油為傳熱介質(zhì)的!生產(chǎn)型凍干機(jī)。生產(chǎn)型凍干機(jī)造價比較昂貴,使用成本比較高。一般大企業(yè)采用。凍干室的選擇凍干室種類用途特點(diǎn)適用性功能1壓蓋托盤凍干室各種西林瓶,批量樣品或凍干瓶3個凍干盤,氣動壓蓋原動壓蓋,樣品升溫和冷卻可調(diào)可用于6,12和18升凍干機(jī)2常用凍干室凍干室:燒瓶凍干,某些西林瓶和安瓿瓶凍干室:12,16,18接口或透明塊體盤凍干室:小體積或大體積容器凍干室可用于6,12和18升凍干機(jī)3多通道凍干室多通管:小型凍干燒瓶,西林瓶和安瓿瓶多通管:12。冷凍干燥機(jī)操作簡單,用戶只需設(shè)定好參數(shù),即可實(shí)現(xiàn)自動化生產(chǎn)。
樣品凍干機(jī)實(shí)驗步驟,主要分為樣品預(yù)凍,樣品干燥兩大步驟!實(shí)驗室凍干機(jī)裝置有普通型、壓蓋型、多歧管型、原位型可選,不同裝置,樣品凍干操作也有區(qū)別。實(shí)驗室凍干機(jī)原位實(shí)驗室凍干機(jī)下面,以普通型凍干機(jī)為例,說下樣品凍干機(jī)實(shí)驗步驟:一、預(yù)凍過程操作注:有低溫冰箱的用戶可以省去該步驟(1)打開制冷機(jī),對設(shè)備進(jìn)行預(yù)冷,當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后,就可以對物料進(jìn)行預(yù)凍;(2)將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);(3)將物料盤放入預(yù)凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實(shí)際溫度的誤差;(4)將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi);(5)蓋上保溫蓋;(6)預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點(diǎn)以下后,維持1小時左右預(yù)凍可以結(jié)束,準(zhǔn)備進(jìn)入干燥階段。二、干燥過程操作(1)將預(yù)凍架從冷阱中取出;(2)將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上;(3)將干燥架放到冷阱上面,如圖所示;(4)檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機(jī)玻璃筒”;(5)順時針旋緊放水閥;(6)打開真空泵、打開真空計。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。(7)干燥結(jié)束后,先打開“放水。冷凍干燥機(jī)在設(shè)計上注重人性化,操作界面友好,方便用戶快速上手。紹興真空凍干機(jī)購買
冷凍干燥機(jī)采用環(huán)保型制冷劑,降低了對環(huán)境的污染,符合可持續(xù)發(fā)展理念。常州實(shí)驗凍干機(jī)報價
通常的時間為2小時左右,當(dāng)然這只是一個估計經(jīng)驗值,具體需要根據(jù)物料的特性進(jìn)行計算。預(yù)凍速率:速率與物料有很大的關(guān)系,緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶較大,干燥速率較快,對于普通的**的凍干很有幫助;而較為快速冷凍產(chǎn)生的冰晶就較小,對應(yīng)的干燥速率較慢,對于生物制品干燥的效果較好。對于速率的調(diào)整需要針對不同的物料進(jìn)行區(qū)分,如生物細(xì)胞就不能過慢的冷凍,會造成其蛋白質(zhì)的變性,生命體死亡,我們稱這種現(xiàn)象為溶質(zhì)效應(yīng),是需要我們在真空冷凍干燥需要避免的。二升華的條件與速度冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維持升華所必需的條件。氣體分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.**a以下,平均自由程增大105倍,使升華速度加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。真空泵在凍干機(jī)中起著抽除長久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為.**a時卻膨脹為10000升。常州實(shí)驗凍干機(jī)報價