殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫+30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間,實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明,殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過。四凍干曲線凍干曲線圖將擱板溫度與制品溫度隨時(shí)間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個(gè)階段,在大量升華時(shí)擱板溫度保持較低,根據(jù)實(shí)際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點(diǎn)較低的制品。若對(duì)制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時(shí),用此法也比較穩(wěn)妥。如果制品共晶點(diǎn)較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好。冷凍干燥機(jī)的高效能設(shè)計(jì),縮短了物料的干燥時(shí)間。湖州真空凍干機(jī)費(fèi)用
間歇式凍干設(shè)備便于控制物料干燥時(shí)不同階段的加熱溫度和真空度的要求。設(shè)備的加工制造和維修保養(yǎng)易于進(jìn)行。但由于裝料、卸料、起動(dòng)等操作占用時(shí)間較多,因此設(shè)備利用率低,生產(chǎn)效率也不高。連續(xù)式凍干設(shè)備近年來,國(guó)內(nèi)外開始探索和使用連續(xù)式真空冷凍干燥設(shè)備。連續(xù)式設(shè)備的特點(diǎn)是適于品種單一而產(chǎn)量龐大、原料充足的產(chǎn)品生產(chǎn),特別適合漿狀和顆粒狀制品的生產(chǎn)。連續(xù)式設(shè)備容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制,簡(jiǎn)化了人工操作和管理,其主要缺點(diǎn)是成本高?,F(xiàn)狀與展望隨著GMP認(rèn)證的結(jié)束,國(guó)產(chǎn)的醫(yī)*用凍干設(shè)備進(jìn)入了現(xiàn)代化階段,功能齊全、工作可靠、性能穩(wěn)定,可實(shí)現(xiàn)在線清洗(CIP)或蒸汽消毒**(SIP),各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都能滿足生物制品和*品凍干生產(chǎn)的需要。相比之下,國(guó)外凍干設(shè)備的品種規(guī)格比國(guó)內(nèi)多,配套設(shè)備齊全,節(jié)能型結(jié)構(gòu)比較精致,連續(xù)式凍干設(shè)備生產(chǎn)量大。為保證凍干產(chǎn)品的質(zhì)量和節(jié)能,常采用凍干設(shè)備與其它干燥設(shè)備組合在一起的組合凍干設(shè)備,例如噴霧凍干設(shè)備。在未來,如何在保證產(chǎn)品質(zhì)量的前提下,提高冷凍干燥效率,縮短干燥時(shí)間,節(jié)約能源將是廣大凍干行業(yè)工作者的目標(biāo)。選擇凍干機(jī)主機(jī)的選擇根據(jù)凍干機(jī)的用途選型:1.實(shí)驗(yàn)室型。2.中試型。3生產(chǎn)型。常州凍干機(jī)廠家冷凍干燥機(jī)的自動(dòng)化控制系統(tǒng)確保了操作的精確性和重復(fù)性。
是將燥的物質(zhì)在低溫下快速凍結(jié),然后在適當(dāng)?shù)恼婵窄h(huán)境,使凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣逸出的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干(lyophilization)。物質(zhì)在干燥前始終處于低溫(凍結(jié)狀態(tài)),同時(shí)冰晶均勻分布于物質(zhì)中,升華過程不會(huì)因脫水而發(fā)生濃縮現(xiàn)象,避免了由水蒸氣產(chǎn)生泡沫、氧化等副作用。干燥物質(zhì)呈干海綿多孔狀,體積基本不變,極易溶于水而**原狀。在大程度上防止干燥物質(zhì)的理化和生物學(xué)方面的變性。冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。它的工作原理是將燥的物品先凍結(jié)到三相點(diǎn)溫度以下,然后在真空條件下使物品中的固態(tài)水份(冰)直接升華成水蒸氣,從物品中排除,使物品干燥。物料經(jīng)前處理后,被送入速凍倉(cāng)凍結(jié),再送入干燥倉(cāng)升華脫水,之后在后處理車間包裝。真空系統(tǒng)為升華干燥倉(cāng)建立低氣壓條件,加熱系統(tǒng)向物料提供升華潛熱,制冷系統(tǒng)向冷阱和干燥室提供所需的冷量。本設(shè)備采用**輻射加熱,物料受熱均勻;采用**捕水冷阱,并可實(shí)現(xiàn)快速化霜;采用**真空機(jī)組,并可實(shí)現(xiàn)油水分離;采用并聯(lián)集中制冷系統(tǒng),多路按需供冷。
真空冷凍干燥機(jī)凍干機(jī)的簡(jiǎn)介工作原理結(jié)構(gòu)分類***及選型陳巴躍儀器生產(chǎn)研發(fā)設(shè)計(jì)廠家凍干機(jī)(lyophilizer或freezedryer)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù),進(jìn)入21世紀(jì),真空凍干技術(shù)除了在醫(yī)*、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域之外的領(lǐng)域得到應(yīng)用。中文名:凍干機(jī)外文名lyophilizer起源于19世紀(jì)20年代***:干燥方法無法比擬冷凍干燥的基本原理是基于水的三態(tài)變化。水有固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài),三種狀態(tài)既可以相互轉(zhuǎn)換又可以共存。當(dāng)水在三相點(diǎn)(溫度為℃,水蒸氣壓為)時(shí),水、冰、水蒸氣三者可共存且相互平衡。在高真空狀態(tài)下,利用升華原理,使預(yù)先凍結(jié)的物料中的水分,不經(jīng)過冰的融化,直接以冰態(tài)升華為水蒸汽被除去,從而達(dá)到冷凍干燥的目的。凍干制品呈海綿狀、無干縮、復(fù)水性極好、含水分極少,相應(yīng)包裝后可在常溫下長(zhǎng)時(shí)間保存和運(yùn)輸。由于真空冷凍干燥具有其它干燥方法無可比擬的***,因此該技術(shù)問世以來越來越受到人們的青睞,在醫(yī)*、生物制品和食品方面的應(yīng)用已日益普遍。血清、菌種、中西醫(yī)*等生物制品多為一些生物活性物質(zhì),真空冷凍干燥技術(shù)也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。冷凍干燥是利用升華的原理進(jìn)行干燥的一種技術(shù)。凍干機(jī)基本工作原理是通過低溫冷凍使物料中的水分凝固成冰,然后通過升溫,將冰直接轉(zhuǎn)化為水蒸氣.
實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。四環(huán)凍干機(jī)中LGJ-10D型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-55℃,LGJ-18系列、LGJ-25系列的冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-60℃,并且采用混合工質(zhì)制冷技術(shù),在同樣制冷機(jī)組的情況下,制冷溫度低、制冷量大、工作穩(wěn)定性高、故障率低。四環(huán)凍干機(jī)還包括有冷阱溫度≤-45℃的LGJ-10型冷凍干燥機(jī),適用于一些容易凍干的產(chǎn)品的凍干。LGJ-50C型冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度≤-80℃,特別適用于醫(yī)藥和特殊產(chǎn)品的凍干。[3]3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時(shí),冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。冷凍干燥機(jī)在實(shí)驗(yàn)室中常用于樣品的長(zhǎng)期保存和研究分析。徐州低溫凍干機(jī)定制
冷凍干燥技術(shù)在食品工業(yè)中,有助于提高產(chǎn)品的附加值。湖州真空凍干機(jī)費(fèi)用
由媒體泵輸送至干箱擱板中的媒體導(dǎo)管,對(duì)制品進(jìn)行加溫,提供升華熱,當(dāng)凍結(jié)時(shí),則由冷卻排管對(duì)硅油進(jìn)行降溫,由媒體泵輸送至干燥箱擱板中心的媒體導(dǎo)管,對(duì)制品進(jìn)行冷卻及凍結(jié)。電器儀表控制系統(tǒng)為機(jī)電一體化設(shè)計(jì),由一個(gè)工控電機(jī)控制,所有的擱板溫度、媒體溫度、制品溫度均可在集中的顯示上顯示出來,具體的調(diào)節(jié)控制請(qǐng)參考系統(tǒng)說明書。三、凍干的基本原理與實(shí)踐對(duì)凍干制品的質(zhì)量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態(tài)飽滿、結(jié)構(gòu)牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質(zhì)量的制品,對(duì)凍干的理論和工藝應(yīng)有一個(gè)比較了解。凍干工藝包括預(yù)凍、升華和再干凍三個(gè)分階段。合理面有效地縮短凍干的周期在工業(yè)生產(chǎn)上具有明顯的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。(一)制品的凍結(jié)溶液速凍時(shí)(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大??;相反慢凍時(shí)(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右。湖州真空凍干機(jī)費(fèi)用