本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例8一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實(shí)施例9一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理，包括以下步驟：將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時(shí)間30min(即反應(yīng)30min)，完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。2-吡啶丙醇通過(guò)什么渠道購(gòu)買(mǎi)？蘇州定制吡啶丙醇

    與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀，溫度范圍：40-300℃，升溫速率：10℃/min，dsc圖如圖2所示，tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰，在℃有一吸熱峰，在℃有放熱峰。從對(duì)應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知，樣品在100℃開(kāi)始質(zhì)量衰減，至150℃左右質(zhì)量衰減約％，然后形成一個(gè)平臺(tái)區(qū)，至200℃左右開(kāi)始分解，在250℃左右有短暫平臺(tái)后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說(shuō)明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水，轉(zhuǎn)化為無(wú)水物，熔點(diǎn)為℃左右，從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個(gè)結(jié)晶水(理論值為％)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀，型號(hào)(cad4/pc)，圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示：從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符，酸根與富馬酸相符，富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽，且每個(gè)分子含有一個(gè)結(jié)晶水，證實(shí)樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物，結(jié)構(gòu)為：實(shí)施例2將10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類(lèi)白色粉末狀固體，收率91％，hplc純度％。連云港4-吡啶丙醇廠家供應(yīng)4-吡啶丙醇有什么優(yōu)惠活動(dòng)？

    再攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，降溫?cái)嚢栉鼍?，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對(duì)得到的固體進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無(wú)定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見(jiàn)圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對(duì)峰強(qiáng)度見(jiàn)表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測(cè)定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對(duì)強(qiáng)度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測(cè)，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測(cè)試結(jié)果，實(shí)測(cè)值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實(shí)測(cè)平均值與理論計(jì)算值誤差均小于％。

    實(shí)施例2～6得到的西他沙星衍生物溶劑殘留符合規(guī)定(三類(lèi)溶劑殘留小于5000ppm，含量在％以下)。對(duì)比例1得到的西他沙星衍生物殘留為57185ppm，對(duì)比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮?dú)埩魹?3479ppm，遠(yuǎn)超過(guò)限度5000ppm，對(duì)比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二類(lèi)溶劑)殘留908ppm，超過(guò)限度600ppm，對(duì)比例得到的富馬酸西他沙星不符合藥品質(zhì)量要求。實(shí)施例8動(dòng)態(tài)水分吸附分別稱(chēng)取實(shí)施例2～6、對(duì)比例1～3得到的固體、西他沙星～20mg，溫度25℃、濕度0％rh條件下干燥60分鐘后，測(cè)試濕度從0％rh～95％rh變化時(shí)樣品的吸濕特征，以及濕度從95％rh～0％rh變化時(shí)樣品的去濕特征，結(jié)果見(jiàn)表4和圖5～13。表4實(shí)施例2～6、西他沙星、對(duì)比例1～3的動(dòng)態(tài)水分吸附結(jié)果注：“-”重量減少。由表4可以看出，吸濕過(guò)程rh0％～95％和去濕過(guò)程rh95％～0％之間變化時(shí)，實(shí)施例2～實(shí)施例6樣品重量基本不變，對(duì)濕度不敏感，無(wú)引濕性；西他沙星％～25％迅速增重％；對(duì)比例1在rh0％～75％重量變化不大，但在高濕條件rh75％～95％，迅速增重％，當(dāng)rh恢復(fù)至0％時(shí)，樣品出現(xiàn)％的失重，晶型發(fā)生變化；對(duì)比例2在rh75％～95％迅速增重％，對(duì)比例3在rh75％～95％時(shí)迅速增重％；上述結(jié)果表明。國(guó)內(nèi)2-吡啶丙醇優(yōu)惠力度。

    無(wú)關(guān)人員從側(cè)風(fēng)、上風(fēng)向撤離至安全區(qū)。環(huán)境保護(hù)措施：收容泄漏物，避免污染環(huán)境。防止泄漏物進(jìn)入下水道、地表水和地下水。泄漏化學(xué)品的收容、方法及所使用的處置材料：小量泄漏：盡可能將泄漏液體收集在可密閉的容器中。用沙土、活性炭或其它惰性材料吸收，并轉(zhuǎn)移至安全場(chǎng)所。禁止沖入下水道。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。封閉排水管道。用泡沫覆蓋，抑制蒸發(fā)。用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車(chē)或收集器內(nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。吡啶硫酮鋅操作處置與儲(chǔ)存編輯操作注意事項(xiàng)：操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作處置應(yīng)在具備局部通風(fēng)或通風(fēng)換氣設(shè)施的場(chǎng)所進(jìn)行。避免眼和皮膚的接觸，避免吸入蒸汽。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。如需罐裝，應(yīng)控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。避免與氧化劑等禁配物接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。倒空的容器可能殘留有害物。使用后洗手，禁止在工作場(chǎng)所進(jìn)飲食。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。儲(chǔ)存注意事項(xiàng)：儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。應(yīng)與氧化劑、食用化學(xué)品分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。保持容器密封。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)房必須安裝避雷設(shè)備。附近高純度2-吡啶丙醇定制廠家。連云港4-吡啶丙醇廠家供應(yīng)

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    ●形狀和顏色：無(wú)色透明可燃性液體；氣味：有類(lèi)似乙醇的氣味。。●東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇熔點(diǎn)(℃)：；沸點(diǎn)(℃)：93－136；閃點(diǎn)(℃)：℃；極限%(V/V)：下限2，上限12。密度：（20℃下，相對(duì)水的密度）。自燃溫度(℃)：399；蒸發(fā)潛熱(KJ/mol)：無(wú)相關(guān)數(shù)據(jù)；折射率：?！窕毂既芙庑裕耗芘c水,乙醇,氯仿,,多數(shù)其他有機(jī)溶劑混溶.能溶解生物堿,橡膠,蟲(chóng)膠,山達(dá)脂,松香,乳香,合成樹(shù)脂等多種有機(jī)物和無(wú)機(jī)物?；毂汲煞趾浚ㄙ|(zhì)量分?jǐn)?shù)）CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇是有機(jī)合成原料，用于生產(chǎn)，醋酸異丙酯和麝香草酚酞以及醫(yī)藥，農(nóng)藥，還是常用的化學(xué)溶劑，此外，也可用作抗凍劑和汽油添加劑，生產(chǎn)防凍劑、熱交換劑樹(shù)脂和二醇衍生物,還用作溶劑、增塑劑和濕潤(rùn)劑等。密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng)。操作混丙醇人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司建議操作混丙醇人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（半面罩），戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠耐油手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。混丙醇使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避免與氧化劑接觸。灌裝時(shí)應(yīng)控制流速。蘇州定制吡啶丙醇

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