提供一種處理成本低廉、能耗低、處理條件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,所述方法是采用列管式固定床反應(yīng)器對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液進(jìn)行處理;所述列管式固定床反應(yīng)器的玻璃螺旋反應(yīng)管中裝置有負(fù)載型cucl2/c催化劑;所述負(fù)載型cucl2/c催化劑是由氯化銅水溶液和活性炭制備得到。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述負(fù)載型cucl2/c催化劑的制備方法,包括以下步驟:將氯化銅水溶液與活性炭混合,加熱回流,冷卻,抽慮,干燥至恒重,得到負(fù)載型cucl2/c催化劑。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述氯化銅水溶液中的氯化銅與活性炭的質(zhì)量比為∶1;所述活性炭為粒狀;所述活性炭的粒徑為3mm;所述加熱回流的時間為2h。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述反應(yīng)管為螺旋狀。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,采用列管式固定床反應(yīng)器處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液時,包括以下步驟:s1、將含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液與亞硫酸鹽混合,得到混合溶液;s2、將步驟s1中的混合溶液通入到列管式固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管中進(jìn)行反應(yīng)。2-吡啶丙醇國內(nèi)的生產(chǎn)廠家。鹽城3-吡啶丙醇
實施例6一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時間30min(即反應(yīng)30min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例7一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時間40min(即反應(yīng)40min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此。無錫本地吡啶丙醇2-吡啶丙醇現(xiàn)在購買是多少錢?
使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止煙霧或粉塵泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類接觸。搬運時要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物?!緝Υ孀⒁馐马棥績Υ嬗陉帥?、通風(fēng)的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。應(yīng)與氧化劑、酸類分開存放,切忌混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。[1]3-苯丙醇安全信息編輯安全標(biāo)識:S26S37/S39危險標(biāo)識:R36/37/38[1]參考資料1.有機合成事典北京理工大學(xué)出版社樊能廷19952.有機化合物制備手冊胡惟孝,楊忠愚編著天津科技翻譯出版公司3.生物催化肉桂醇制備3-苯丙醇張笮晦;劉雄民;馬麗;陳曉水化工進(jìn)展2010-12-05。
動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時,本發(fā)明水合物重量變化不明顯,25℃、高濕rh95%條件下放置45天晶型與0天一致,穩(wěn)定性好;(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于%,符合藥品申報質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星,然而本發(fā)明并不限于下面的實施例,這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀,cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中,將富馬酸與西他沙星,加熱反應(yīng),使體系基本澄清。國內(nèi)4-吡啶丙醇購買渠道。
根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。2-吡啶丙醇的密度:1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。南通現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商
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