具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入80-90℃熱油，向300g硫雙威母液中加入()固體na2so3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時間40min(即反應(yīng)40min)，完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例3一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入80-90℃熱油，向300g硫雙威母液中加入()固體khso3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時間40min(即反應(yīng)40min)，完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例4一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。2-吡啶丙醇高純度定制廠家。4-吡啶丙醇要多少錢

    所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例6將10g西他沙星()、4g富馬酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率90％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。對比例1為溶劑參照cnb中實施例1的方法，取(含，北京中碩醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光條件下攪拌升溫至55～60℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體a。對比例2甲乙酮為溶劑參照cnb中實施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光條件下攪拌升溫至55～60℃，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)50min，保溫條件下加300ml正己烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥。環(huán)保吡啶丙醇供應(yīng)商家4-吡啶丙醇附近的生產(chǎn)廠家。

    在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用，以防止病人潛在的不良反應(yīng)；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo)，實施例1殘留％，實施例2甲乙酮殘留％，實施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。

    口服－小鼠LC50：3600mg/kg，家兔經(jīng)皮LD50為ml/kg。刺激數(shù)據(jù)：眼睛－兔子：100mg/kg。高濃度蒸氣具有明顯麻醉作用，對眼、呼吸道的黏膜有刺激作用，能損傷視網(wǎng)膜及視神經(jīng)。生理作用與乙醇相似，在體內(nèi)幾乎無蓄積，毒性、麻醉性以及對上呼吸道黏膜的刺激都比乙醇強，但不及丙醇。接觸高濃度蒸氣出現(xiàn)、倦睡以及眼、鼻、喉刺激癥狀。食入或吸入大量的蒸汽可引起面紅、頭疼、精神抑郁、惡心、昏迷等。異丙醇防護措施編輯空氣中比較高容許濃度980mg/m3，工作場所比較高容許濃度1020mg/m3，嗅覺閾濃度mg/m3。操作人員應(yīng)戴防毒面具，濃度高時應(yīng)戴氣密式防護眼鏡。異丙醇供需情況編輯近兩年，原本供不應(yīng)求的亞太異丙醇供應(yīng)能力增長超過需求增長預(yù)期，市場競爭恐將進一步加劇。據(jù)初步統(tǒng)計，2012年第四季度至2013年年底，亞洲地區(qū)將有總計34萬噸/年異丙醇產(chǎn)能陸續(xù)投產(chǎn)。而2011年亞洲異丙醇的總生產(chǎn)能力才只有約80萬噸，產(chǎn)能增幅將超過40%。中國是亞洲地區(qū)比較大的異丙醇進口國，但因國內(nèi)供應(yīng)能力增加且下游需求低迷，進口量在逐年減少。根據(jù)中國海關(guān)的統(tǒng)計數(shù)據(jù)，2011年中國異丙醇進口量為10萬噸，比上年縮減了；2012年前9個月中國異丙醇進口量為，同比下降。從已公開項目來看。國內(nèi)2-吡啶丙醇優(yōu)惠力度。

    完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為～∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為％。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應(yīng)的溫度為70℃～100℃；所述反應(yīng)的時間為20min～40min。上述的方法，進一步改進的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進料速度為60ml/h；所述反應(yīng)的溫度為90℃～100℃；所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。附近4-吡啶丙醇購買渠道。蘇州國產(chǎn)吡啶丙醇供應(yīng)商家

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    得淡黃色固體b。對比例3二氯甲烷/甲醇為溶劑參照cnb中實施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和無水甲醇的混合溶劑(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，避光條件下攪拌升溫至40～45℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體c。實施例7溶劑殘留按照氣相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱db-624(×3μm×60m)為色譜柱色譜柱為(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱db-624(×3μm×60m)，色譜柱升序升溫：起始柱溫70℃，保持6min，以10℃/min，升溫至180℃，保持2分鐘；檢測器為氫火焰離子化檢測器(fid)，檢測器溫度為250℃，進樣口溫度為180℃；載氣為氮氣，流速為；進樣體積為2μl，分流比為30:1，溶劑為n,n-二甲基甲酰胺。分別測定實施例2～6，對比例1～3制備得到固體的溶劑殘留，結(jié)果如表3所示。表3實施例2～4、對比例1～3的溶劑殘留檢測結(jié)果由表3可以看出。4-吡啶丙醇要多少錢

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