于高壓反應釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g()，5g鉻-銅-鋇催化劑，密閉反應釜。用氮氣置換空氣，再用氫氣置換氮氣。通入氫氣至壓力20MPa，直至氫氣不再吸收，約需5～9h。反應結束后，分出剩余壓力，打開反應釜，取出液體，濾去催化劑，洗滌。蒸出后減壓分餾，收集110～112℃/，得3-苯基-1-芐醇(1)27g，收率85%。3.于裝有攪拌器、兩個回流冷凝器的5L反應瓶中，加入925mL干燥的甲苯，金屬鈉168g(),油浴加熱至沸，金屬鈉熔化后開始攪拌。撤去熱源，由一冷凝器的頂部滴加4-苯基-間二氧六環(huán)(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液，約30～60min加完。冷至室溫，慢慢滴加由100mL濃硫酸溶于800mL水的溶液。分出有機層，有機層加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有機層，回收甲苯，減壓蒸餾，收集113～115℃/，得3-苯基-1-丙醇(1)224～227g,收率～。[3]3-苯丙醇主要用途編輯常用于藥物及香料合成。醫(yī)藥工業(yè)中是中樞骨胳肌松弛劑強盤松的中間體。該品具有甜的花香香氣和甜密餞香味，稀釋后有清鮮愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶葉、桂葉油等中，我國GB2760-86規(guī)定為暫時允許使用的食用香料。GB2760-1996規(guī)定為暫時允許使用的食用香料。4-吡啶丙醇可以定制嗎？浙江本地吡啶丙醇供應

    本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例8一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應器中，反應器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以50ml/h速度向反應器中泵入該物料，停留時間40min(即反應40min)，完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應器出口物料進行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例9一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應器中，反應器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以60ml/h速度向反應器中泵入該物料，停留時間30min(即反應30min)，完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除?；窗捕ㄖ七拎け忌碳?-吡啶丙醇通過什么渠道可以購買？

    經鹵代反應合成制備3-巰基-1-丙醇的原料3-鹵代-1-丙醇，其合成工藝如下：1,3-丙二醇、氫溴酸、冰醋酸在甲苯中回流帶水反應制備3-溴丙基乙酸酯，與甲醇在強酸性陽離子交換樹脂的作用下進行酯交換得到目的產物3-溴-1-丙醇，純度約，收率，產物經紅外表征確定。設計了1,3-丙二醇和HCl氣體在羧酸催化劑作用下反應制備3-氯-1-丙醇的工藝路線，制備的目的產物3-氯-1-丙醇純度約96%，收率，產物結構經紅外表征確認。然后，考察了3-鹵代-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的工藝路線：設計了3-溴-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的路線，以3-溴-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應12h合成S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽，產物熔程：℃℃，收率，結構經H譜和質譜表征確認。S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產物3-巰基-1-丙醇，收率，純度95%，產物結構通過紅外和質譜表征確認。3-氯-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應14h合成S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽，產物熔程：℃℃，收率，結構經H譜和質譜表征確認。S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產物3-巰基-1-丙醇，收率，純度98%。

    硫雙威母液中主要含吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)，其中4-ppc的質量含量為％。實施例1一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g負載型cucl2/c催化劑裝填在內徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應器(即列管式固定床反應器的玻璃螺旋反應管中裝置有負載型cucl2/c催化劑)中，反應器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入80-90℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以50ml/h速度向反應器中泵入該物料，停留時間40min(即反應40min)，完成對對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應器出口物料進行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。本實施例中，負載型cucl2/c催化劑的制備方法，包括以下步驟：向帶攪拌器、冷凝管和溫度計的2000ml三口反應瓶中加入500gcucl2·2h2o，用800g水使其溶解，再加入150gφ3mm粒狀活性炭，加熱回流，使氯化銅較快進入活性炭孔中，冷卻，抽濾，于馬弗爐中，在150℃下干燥至恒重，得到負載型cucl2/c催化劑。實施例2一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。國內優(yōu)等品4-吡啶丙醇生產廠家。

    得淡黃色固體b。對比例3二氯甲烷/甲醇為溶劑參照cnb中實施例3的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml二氯甲烷和無水甲醇的混合溶劑(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，避光條件下攪拌升溫至40～45℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取(二氯甲烷與無水甲醇體積比1∶1)，回流狀態(tài)下滴加到反應瓶中，滴畢回流反應1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體c。實施例7溶劑殘留按照氣相色譜法(中國藥典2010年版二部附錄ve)，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷毛細管柱db-624(×3μm×60m)為色譜柱色譜柱為(6％)氰丙基苯基-(94％)二甲基聚硅氧烷毛細管柱db-624(×3μm×60m)，色譜柱升序升溫：起始柱溫70℃，保持6min，以10℃/min，升溫至180℃，保持2分鐘；檢測器為氫火焰離子化檢測器(fid)，檢測器溫度為250℃，進樣口溫度為180℃；載氣為氮氣，流速為；進樣體積為2μl，分流比為30:1，溶劑為n,n-二甲基甲酰胺。分別測定實施例2～6，對比例1～3制備得到固體的溶劑殘留，結果如表3所示。表3實施例2～4、對比例1～3的溶劑殘留檢測結果由表3可以看出。2-吡啶丙醇通過什么渠道購買？淮安定制吡啶丙醇商家

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    根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。浙江本地吡啶丙醇供應

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