再攪拌反應(yīng)1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進行檢驗，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果，實測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于％。國內(nèi)2-吡啶丙醇優(yōu)惠力度。江蘇國內(nèi)吡啶丙醇廠家供應(yīng)

    本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例8一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時間40min(即反應(yīng)40min)，完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進行分析，4-ppc含量為％。因此，本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為％。實施例9一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法，具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對硫雙威母液進行處理，包括以下步驟：將60g實施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中，反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán)，夾套通入90-100℃熱油，向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3，以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料，停留時間30min(即反應(yīng)30min)，完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。蘇州4-吡啶丙醇一般多少錢2-吡啶丙醇的密度：1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。

    動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實施例，這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀，cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中，將富馬酸與西他沙星，加熱反應(yīng)，使體系基本澄清。

    您所在位置：網(wǎng)站首頁>海量文檔>專業(yè)論文>畢業(yè)論文3-巰基-1-丙醇合成工藝研究.pdf65頁本文檔一共被下載：次,您可全文在線閱讀后下載本文檔。下載提示1.本站不保證該用戶上傳的文檔完整性，不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載產(chǎn)生的反悔問題本站不予受理。2.該文檔所得收入(下載+內(nèi)容+預(yù)覽三)歸上傳者、原創(chuàng)者。3.登錄后可充值，立即自動返金幣，充值渠道很便利同意并開始全文預(yù)覽下載地址文檔糾錯收藏文檔下載幫助下載源文檔（pdf格式，）特別說明：下載前務(wù)必先預(yù)覽，自己驗證一下是不是你要下載的文檔。上傳作者：qianqiana（上傳創(chuàng)作收益人）發(fā)布時間：2017-07-07需要金幣：250(10金幣=人民幣1元)瀏覽人氣：下載次數(shù)：收藏次數(shù)：文件大?。篗B下載過該文檔的會員：這個文檔不錯0%(0)文檔有待改進0%(0)3-巰基-1-丙醇合成工藝研究你可能關(guān)注的文檔：·1,25。附近4-吡啶丙醇購買渠道。

    收藏查看我的收藏0有用+1已投票0吡啶硫酮鋅編輯鎖定本詞條由“科普中國”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項目審核。吡啶硫酮鋅是一種化學(xué)物質(zhì)，英文名稱：zincpyrithione。CAS號：13463-41-7。分子量：。PSA：。LogP：。外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末。中文名吡啶硫酮鋅英文名zincpyrithione化學(xué)式C10H8N2O2S2Zn分子量CAS登錄號13463-41-7EINECS登錄號236-671-3目錄1基本信息2物化性質(zhì)3安全信息4用途5急救措施6消防措施7泄露應(yīng)急處理8操作處置與儲存吡啶硫酮鋅基本信息編輯中文名稱：吡啶硫酮鋅中文別名：雙(2-硫代-1-氧化吡啶)鋅;1-氮氧化-2-巰基吡啶鋅鹽;2-巰基吡啶-N-氧化鋅鹽;1-羥基吡啶-2-硫酮鋅鹽;吡硫鋅英文名稱：zincpyrithioneCAS號：13463-41-7分子量：PSA：LogP：[1]吡啶硫酮鋅物化性質(zhì)編輯外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末密度：g/cm3(25oC)熔點：262oC沸點：oCat760mmHg閃點：oC吡啶硫酮鋅安全信息編輯包裝等級：III危險類別：(b)海關(guān)編碼：危險品運輸編碼：UN28112WGKGermany：3危險類別碼：R24/25安全說明：S26-S28-S36/37/39-S45RTECS號：ZH0950000危險品標(biāo)志：T+吡啶硫酮鋅用途編輯用于香波去頭皮屑，可抑制革蘭氏陽性、陰性細(xì)菌及霉菌的生長。附近購買高純度4-吡啶丙醇廠家。蘇州4-吡啶丙醇一般多少錢

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江蘇華政生物科技有限公司總部位于常州市金壇區(qū)華城路1668號，是一家江蘇華政生物科技有限公司主要經(jīng)營生物化工領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開發(fā)。技術(shù)服務(wù):化工原料及產(chǎn)品《不含化學(xué)品危險品》的銷售:氮，苯。2-甲基砒啶。丙酸丁脂、溴的批發(fā)、零售?！兑婪毥?jīng)批準(zhǔn)的項目，經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營活動）的公司。江蘇華政作為化工的企業(yè)之一，為客戶提供良好的2-吡啶乙酸，吡啶丙醇，炔醇。江蘇華政繼續(xù)堅定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路，既要實現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長，又要聚焦關(guān)鍵領(lǐng)域，實現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。江蘇華政始終關(guān)注化工行業(yè)。滿足市場需求，提高產(chǎn)品價值，是我們前行的力量。