能溶解生物堿、橡膠、蟲膠、松香、合成樹脂等多種有機(jī)物和某些無機(jī)物,與水形成共沸物,不溶于鹽溶液。常溫下可引火燃燒,其蒸汽與空氣混合易形成混合物。異丙醇容易產(chǎn)生過氧化物,使用前有時需作鑒定。方法是:取,加入1mL10%碘化鉀溶液和:5的稀鹽酸及幾滴淀粉溶液,振搖1分鐘,若顯藍(lán)色或藍(lán)黑色即證明有過氧化物。和乙醇、丙醇相似,但有仲醇的特性。異丙醇制備方法編輯異丙醇間接水合法丙烯與硫酸反應(yīng)先得到硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇。工藝流程:將含丙烯50%以上的原料氣通入吸收塔,在50℃和低壓下用75%-85%的濃硫酸進(jìn)行吸收反應(yīng),生成硫酸氫異丙酯。加水將吸收液稀釋到硫酸含量為35%后,在解吸塔中用低壓蒸汽將硫酸氫異丙酯水解成異丙醇。經(jīng)粗蒸塔餾到異丙醇與水的共沸組成,含異丙醇87%左右。再繼續(xù)用蒸餾塔蒸濃到95%,用苯萃取、分離水后再蒸餾,可得含異丙醇99%以上的成品。該法特點是對丙烯的純度要求不高,而且丙烯轉(zhuǎn)化率可達(dá)50%-60%,可減少精制費用。但耗用硫酸量大,而且存在設(shè)備腐蝕和40%的廢硫酸的濃問題。異丙醇直接水合法丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng)。將丙烯和水分別加壓到,并預(yù)熱到200℃,混合后加入反應(yīng)器。國內(nèi)2-吡啶丙醇優(yōu)惠力度。泰州4-吡啶丙醇供應(yīng)商
再攪拌反應(yīng)1~2小時,降溫攪拌析晶,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進(jìn)行檢驗,結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強(qiáng)度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強(qiáng)度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果,實測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于%。揚州3-吡啶丙醇廠家供應(yīng)2-吡啶丙醇高純度定制廠家。
西他沙星、對比例1~3得到的固體對濕度敏感,吸濕性大。實施例9穩(wěn)定性實驗分別將實施例2~6、對比例1~3得到的固體置于無色稱量瓶中,敞口,25℃、rh95%條件下放置45天,取樣檢測其有關(guān)物質(zhì),含量及晶型,結(jié)果如表5所示。表5穩(wěn)定性實驗結(jié)果由表5可以看出,對比例1~3樣品在25℃、rh95%條件下放置45天,晶型不穩(wěn)定,對高濕條件敏感。實施例2~6樣品晶型與0天一致,穩(wěn)定性較好。實施例10富馬酸西他沙星一水合物注射液原輔料用量富馬酸西他沙星一水合物60g氯化鈉200g注射用水20l制備方法:稱取90%的注射用水,加入量的富馬酸西他沙星一水合物和氯化鈉,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)ph至3~5,補(bǔ)水至全量,加入活性炭吸附,脫炭后再用μm濾膜過濾,灌裝于20ml棕色中硼硅安瓿中,熔封,121℃滅菌15min,燈檢合格后分裝即得成品,共制成1000支,每支規(guī)格為20ml:50mg。實施例11富馬酸西他沙星一水合物片劑原輔料用量富馬酸西他沙星一水合物:將富馬酸西他沙星一水合物粉碎后過80目篩,其余輔料均過80目篩。將量的富馬酸西他沙星一水合物、甘露醇、玉米淀粉和低取代羥丙基纖維素置于高速濕法混合制粒機(jī)中,混合均勻,將羥丙基甲基纖維素配制成5%的羥丙基甲基纖維素水溶液作為粘合劑。
x-射線粉末衍射圖譜基本如圖1所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物,其特征在于,x-射線單晶衍射圖譜基本如圖4所示。本發(fā)明還涉及富馬酸西他沙星一水合物的制備方法,其特征在于,將西他沙星,用乙醇和水的混合溶劑加熱回流,攪拌反應(yīng),趁熱過濾,緩慢降溫至0~5℃析晶,抽濾,洗滌,真空干燥得到富馬酸西他沙星一水合物。本發(fā)明推薦方案,乙醇和水的體積比為1:5~5:1,進(jìn)一步推薦1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、2:1、3:1、4:1、5:1;西他沙星~1:,進(jìn)一步推薦1:1、1:、1:、1:、1:、1:。本發(fā)明還涉及一種藥物組合物,所述組合物包含有效量的富馬酸西他沙星一水合物,和一種或多種藥學(xué)上可接受的載體或賦形劑。本發(fā)明還涉及一種藥物組合物,其特征在于,所述的組合物為富馬酸西他沙星一水合物注射液或富馬酸西他沙星一水合物片劑,所述的注射液中輔料為氯化鈉、氫氧化鈉和注射用水,所述的片劑中輔料為甘露醇、玉米淀粉、低取代羥丙基纖維素、羥丙甲纖維素和硬脂酸鎂。更進(jìn)一步地,所述的注射液每支規(guī)格為20ml:50mg,所述的片劑規(guī)格為每片50mg。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的富馬酸西他沙星一水合物具有以下有益效果:(1)對濕度穩(wěn)定。2-吡啶丙醇現(xiàn)在購買是多少錢?
鑒別丙醛、、正丙醇和異丙醇點擊次數(shù):更新時間:19/04/1915:32:04來源:空【關(guān)閉】分享:醇的同分異構(gòu)體,有丙醇的兩種同分異構(gòu)體——正丙醇與異丙醇,兩者氧化后的產(chǎn)物前者是醛,后者是酮,基于此可通過銀鏡反應(yīng)來鑒別丙醇的兩種同分異構(gòu)體。下面詳細(xì)了解一下:1、加入鈉,有氣泡生成的是正丙醇和異丙醇,無氣泡的是丙醛,;2、有氣泡的兩種物質(zhì)中,加入碘和氫氧化鈉,有黃色CHI3沉淀生成的是異丙醇,無沉淀生成的是丙醇;3、有無氣泡的兩種物質(zhì)中,加入碘和氫氧化鈉,有黃色CHI3沉淀生成的是,無沉淀生成的是丙醛?;蛘哂袩o氣泡的兩種物質(zhì)中,加入銀氨溶液,水浴加熱,有銀鏡生成的是丙醛;無銀鏡生成的是。看完上面介紹的通過銀鏡反應(yīng)鑒別四種物質(zhì),大家都學(xué)會了嗎?學(xué)會區(qū)分正丙醇與異丙醇的方法,在以后使用時就更加方便了。4-吡啶丙醇量大從優(yōu)。蘇州2-吡啶丙醇供應(yīng)
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與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個平臺區(qū),至200℃左右開始分解,在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無水物,熔點為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個分子含有一個結(jié)晶水,證實樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。泰州4-吡啶丙醇供應(yīng)商
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