經(jīng)鹵代反應(yīng)合成制備3-巰基-1-丙醇的原料3-鹵代-1-丙醇，其合成工藝如下：1,3-丙二醇、氫溴酸、冰醋酸在甲苯中回流帶水反應(yīng)制備3-溴丙基乙酸酯，與甲醇在強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的作用下進(jìn)行酯交換得到目的產(chǎn)物3-溴-1-丙醇，純度約，收率，產(chǎn)物經(jīng)紅外表征確定。設(shè)計(jì)了1,3-丙二醇和HCl氣體在羧酸催化劑作用下反應(yīng)制備3-氯-1-丙醇的工藝路線，制備的目的產(chǎn)物3-氯-1-丙醇純度約96%，收率，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)紅外表征確認(rèn)。然后，考察了3-鹵代-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的工藝路線：設(shè)計(jì)了3-溴-1-丙醇合成3-巰基-1-丙醇的路線，以3-溴-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應(yīng)12h合成S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽，產(chǎn)物熔程：℃℃，收率，結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認(rèn)。S-醇丙基異硫脲氫溴酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇，收率，純度95%，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過紅外和質(zhì)譜表征確認(rèn)。3-氯-1-丙醇、硫脲為原料，在相轉(zhuǎn)移催化劑雙十六烷基二甲基氯化銨作用下回流反應(yīng)14h合成S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽，產(chǎn)物熔程：℃℃，收率，結(jié)構(gòu)經(jīng)H譜和質(zhì)譜表征確認(rèn)。S-醇丙基異硫脲鹽酸鹽在NaOH溶液中回流水解得到目的產(chǎn)物3-巰基-1-丙醇，收率，純度98%。2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。徐州國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇量大從優(yōu)

    動(dòng)態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時(shí)，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報(bào)質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實(shí)施例2樣品的dvs圖圖6實(shí)施例3樣品的dvs圖圖7實(shí)施例4樣品的dvs圖圖8實(shí)施例5樣品的dvs圖圖9實(shí)施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實(shí)施例，這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀，cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實(shí)施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中，將富馬酸與西他沙星，加熱反應(yīng)，使體系基本澄清。鹽城綜合吡啶丙醇什么價(jià)格附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠？

    所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例6將10g西他沙星()、4g富馬酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率90％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。對(duì)比例1為溶劑參照cnb中實(shí)施例1的方法，取(含，北京中碩醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光條件下攪拌升溫至55～60℃回流，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)1h，保溫條件下加300ml正庚烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥，得淡黃色固體a。對(duì)比例2甲乙酮為溶劑參照cnb中實(shí)施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光條件下攪拌升溫至55～60℃，溶清后趁熱過濾，濾液重新加熱至回流。取，回流狀態(tài)下滴加到反應(yīng)瓶中，滴畢回流反應(yīng)50min，保溫條件下加300ml正己烷，析出淡黃色固體，降至室溫，攪拌析晶1h，過濾，濾液用少量正庚烷洗滌，35～40℃真空干燥。

    收藏查看我的收藏0有用+1已投票0吡啶硫酮鋅編輯鎖定本詞條由“科普中國(guó)”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項(xiàng)目審核。吡啶硫酮鋅是一種化學(xué)物質(zhì)，英文名稱：zincpyrithione。CAS號(hào)：13463-41-7。分子量：。PSA：。LogP：。外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末。中文名吡啶硫酮鋅英文名zincpyrithione化學(xué)式C10H8N2O2S2Zn分子量CAS登錄號(hào)13463-41-7EINECS登錄號(hào)236-671-3目錄1基本信息2物化性質(zhì)3安全信息4用途5急救措施6消防措施7泄露應(yīng)急處理8操作處置與儲(chǔ)存吡啶硫酮鋅基本信息編輯中文名稱：吡啶硫酮鋅中文別名：雙(2-硫代-1-氧化吡啶)鋅;1-氮氧化-2-巰基吡啶鋅鹽;2-巰基吡啶-N-氧化鋅鹽;1-羥基吡啶-2-硫酮鋅鹽;吡硫鋅英文名稱：zincpyrithioneCAS號(hào)：13463-41-7分子量：PSA：LogP：[1]吡啶硫酮鋅物化性質(zhì)編輯外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末密度：g/cm3(25oC)熔點(diǎn)：262oC沸點(diǎn)：oCat760mmHg閃點(diǎn)：oC吡啶硫酮鋅安全信息編輯包裝等級(jí)：III危險(xiǎn)類別：(b)海關(guān)編碼：危險(xiǎn)品運(yùn)輸編碼：UN28112WGKGermany：3危險(xiǎn)類別碼：R24/25安全說明：S26-S28-S36/37/39-S45RTECS號(hào)：ZH0950000危險(xiǎn)品標(biāo)志：T+吡啶硫酮鋅用途編輯用于香波去頭皮屑，可抑制革蘭氏陽性、陰性細(xì)菌及霉菌的生長(zhǎng)。4-吡啶丙醇廠家直出。

    本發(fā)明屬于藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及吡啶酮羧酸衍生物、制備方法及其組合物。背景技術(shù)：：日本厚生省批準(zhǔn)的制藥三共株式會(huì)社光譜藥西他沙星水合物50m劑和10％的細(xì)粒劑用于嚴(yán)重難治性細(xì)菌，上市原料藥形態(tài)為西他沙星游離態(tài)，含。由于其結(jié)構(gòu)中含有一個(gè)順式氟環(huán)丙胺基團(tuán)，而具有良好的藥代動(dòng)力學(xué)特性，并可以減輕不良反應(yīng)，體外活性較大多數(shù)同類藥物明顯增強(qiáng)。西他沙星具有廣譜作用，不僅對(duì)革蘭陰性菌有活性，而且對(duì)革蘭陽性菌(耐甲氧西林金黃色葡萄球菌、耐甲氧西林表皮葡萄球菌)、厭氧菌(包括脆弱類桿菌)以及支原體、衣原體等具有較強(qiáng)的活性，對(duì)許多臨床常見耐氟喹諾酮類菌株也具有良好殺菌作用。西他沙星化學(xué)名為7-[4(s)-氨基-6-氮雜螺[2，4]庚烷-6-基]-8-氯-6-氟-1-[(1r,2s)-2-氟環(huán)丙基]-4-氧代-1,4-二氫喹啉-3-羧酸，結(jié)構(gòu)如下所示：在藥物的研究中，與水分相關(guān)的問題一直貫穿于生產(chǎn)、儲(chǔ)存和使用的整個(gè)過程。通常原料藥、輔料及包裝材料都對(duì)水分的存在比較敏感，由于發(fā)生吸附、毛細(xì)冷凝化學(xué)反應(yīng)等作用就會(huì)發(fā)生水分吸附現(xiàn)象。西他沙星，呈ph依賴性溶解特征。dvs(dynamicvaporsorption，動(dòng)態(tài)水分吸附分析)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該化合物的臨界相對(duì)濕度(relativehumidity，rh)較低。4-吡啶丙醇附近比較好的生產(chǎn)廠家。無錫國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨

附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。徐州國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇量大從優(yōu)

    根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率84％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(，)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率89％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析，所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(，)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時(shí)，冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?～5小時(shí)，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時(shí)，得到類白色粉末狀固體，收率86％，hplc純度％。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。徐州國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇量大從優(yōu)

江蘇華政生物科技有限公司是一家江蘇華政生物科技有限公司主要經(jīng)營(yíng)生物化工領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)開發(fā)。技術(shù)服務(wù):化工原料及產(chǎn)品《不含化學(xué)品危險(xiǎn)品》的銷售:氮，苯。2-甲基砒啶。丙酸丁脂、溴的批發(fā)、零售?！兑婪毥?jīng)批準(zhǔn)的項(xiàng)目，經(jīng)相關(guān)部門批準(zhǔn)后方可開展經(jīng)營(yíng)活動(dòng)）的公司，是一家集研發(fā)、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)和銷售為一體的專業(yè)化公司。公司自創(chuàng)立以來，投身于2-吡啶乙酸，吡啶丙醇，炔醇，是化工的主力軍。江蘇華政繼續(xù)堅(jiān)定不移地走高質(zhì)量發(fā)展道路，既要實(shí)現(xiàn)基本面穩(wěn)定增長(zhǎng)，又要聚焦關(guān)鍵領(lǐng)域，實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)型再突破。江蘇華政始終關(guān)注化工市場(chǎng)，以敏銳的市場(chǎng)洞察力，實(shí)現(xiàn)與客戶的成長(zhǎng)共贏。