通過將含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液與亞硫酸鹽的混合溶液通入到裝置有負(fù)載型cucl2/c催化劑的列管式固定床反應(yīng)器的反應(yīng)管中，在負(fù)載型cucl2/c催化劑的作用下反生反應(yīng)，可在常壓、較低溫度下處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽，能夠在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的有效去除，對(duì)4-ppc的去除率高達(dá)％，可有效避免4-ap的產(chǎn)生；同時(shí)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中易分解物質(zhì)，可通過冷凝、吸收、吸附等方式收集起來(lái)，無(wú)任何安全隱患，不具有對(duì)熱源要求低、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，而且還具有處理成本低廉、處理效率高、去除效果好等優(yōu)點(diǎn)，有著非常好的應(yīng)用前景。(2)本發(fā)明方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的連續(xù)化處理，極大的縮短了反應(yīng)周期。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體推薦的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。以下實(shí)施例中所采用的材料和儀器均為市售。本發(fā)明的實(shí)施例中，若無(wú)特別說明，所采用的工藝為常規(guī)工藝，所采用的設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，且所得數(shù)據(jù)均是三次以上試驗(yàn)的平均值。本發(fā)明實(shí)施例中。2-吡啶丙醇的沸點(diǎn)：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。淮安綜合吡啶丙醇價(jià)格大全

    化合物詳情（舊版）3-碘吡啶物理化學(xué)性質(zhì)熔點(diǎn)：53-56°C(lit.)沸點(diǎn)：90-92°C14mm閃點(diǎn)：224°F敏感性：LightSensitiveBRN：1060593-碘吡啶產(chǎn)品用途3-碘吡啶化學(xué)品安全說明書(MSDS)急救措施食入：切勿經(jīng)口喂食任何一個(gè)失去知覺的人。獲得醫(yī)療救助。不要催吐。如果意識(shí)清醒，用水漱口，喝2-4滿杯牛奶或水。吸入：立即接觸到新鮮空氣中刪除。如果沒有呼吸，進(jìn)行人工呼吸。如呼吸困難，給輸氧。獲得醫(yī)療救助。請(qǐng)勿使用嘴對(duì)嘴呼吸。皮膚：獲取醫(yī)療援助。至少15分鐘，而用大量肥皂和水沖洗皮膚，脫去污染的衣物和鞋子。衣服洗凈后方可重新使用。眼睛：立即沖洗眼睛用大量的水沖洗至少15分鐘，偶爾抬一下上下眼皮。獲得醫(yī)療救助。危害辨識(shí)吸入：引起呼吸道刺激。這種物質(zhì)的毒理學(xué)性質(zhì)沒有得到充分的調(diào)查。能產(chǎn)生遲發(fā)性肺水腫。皮膚：造成皮膚刺激。眼睛：造成眼刺激?？赡軙?huì)引起化學(xué)性結(jié)膜炎。食入可能引起胃腸道刺激，惡心，嘔吐和腹瀉。這種物質(zhì)的毒理學(xué)性質(zhì)沒有得到充分的調(diào)查。EC風(fēng)險(xiǎn)短語(yǔ)：R20/21/2236/37/38EC安全短語(yǔ)：S2636/37/39曝光控制/個(gè)人防護(hù)個(gè)人防護(hù)：眼睛：佩戴合適的防護(hù)眼鏡或化學(xué)安全護(hù)目鏡OSHA的眼睛和面部防護(hù)條例29CFR。皮膚：穿戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)手套?；窗簿C合吡啶丙醇價(jià)格大全4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢？

    在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物，它們?cè)诠に囍胁荒芡耆M。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用，以防止病人潛在的不良反應(yīng)；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo)，實(shí)施例1殘留％，實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦ィ瑢?shí)施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。

    因此該的晶型不符合人用藥注冊(cè)申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長(zhǎng)期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，申請(qǐng)人通過對(duì)重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對(duì)水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變?cè)凇?℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變?cè)?46±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。4-吡啶丙醇有什么優(yōu)惠活動(dòng)？

    收藏查看我的收藏0有用+1已投票0吡啶硫酮鋅編輯鎖定本詞條由“科普中國(guó)”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項(xiàng)目審核。吡啶硫酮鋅是一種化學(xué)物質(zhì)，英文名稱：zincpyrithione。CAS號(hào)：13463-41-7。分子量：。PSA：。LogP：。外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末。中文名吡啶硫酮鋅英文名zincpyrithione化學(xué)式C10H8N2O2S2Zn分子量CAS登錄號(hào)13463-41-7EINECS登錄號(hào)236-671-3目錄1基本信息2物化性質(zhì)3安全信息4用途5急救措施6消防措施7泄露應(yīng)急處理8操作處置與儲(chǔ)存吡啶硫酮鋅基本信息編輯中文名稱：吡啶硫酮鋅中文別名：雙(2-硫代-1-氧化吡啶)鋅;1-氮氧化-2-巰基吡啶鋅鹽;2-巰基吡啶-N-氧化鋅鹽;1-羥基吡啶-2-硫酮鋅鹽;吡硫鋅英文名稱：zincpyrithioneCAS號(hào)：13463-41-7分子量：PSA：LogP：[1]吡啶硫酮鋅物化性質(zhì)編輯外觀與性狀：灰白色至黃褐色的粉末密度：g/cm3(25oC)熔點(diǎn)：262oC沸點(diǎn)：oCat760mmHg閃點(diǎn)：oC吡啶硫酮鋅安全信息編輯包裝等級(jí)：III危險(xiǎn)類別：(b)海關(guān)編碼：危險(xiǎn)品運(yùn)輸編碼：UN28112WGKGermany：3危險(xiǎn)類別碼：R24/25安全說明：S26-S28-S36/37/39-S45RTECS號(hào)：ZH0950000危險(xiǎn)品標(biāo)志：T+吡啶硫酮鋅用途編輯用于香波去頭皮屑，可抑制革蘭氏陽(yáng)性、陰性細(xì)菌及霉菌的生長(zhǎng)。2-吡啶丙醇優(yōu)等品購(gòu)買渠道?；窗簿C合吡啶丙醇價(jià)格大全

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    完成對(duì)含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為～∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液；所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽；所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為％。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h～70ml/h；所述反應(yīng)的溫度為70℃～100℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為20min～40min。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s2中，所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h；所述反應(yīng)的溫度為90℃～100℃；所述反應(yīng)的時(shí)間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法?；窗簿C合吡啶丙醇價(jià)格大全

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