本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域,涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù):4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc),英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其結(jié)構(gòu)式如下:高濃度吡啶在高溫且存在無機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時(shí)容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物,藍(lán)鰓太陽魚lc50為(96h)。因此,廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡,排放時(shí)必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑,滅多威和二氯化硫?yàn)樵戏磻?yīng)而來,反應(yīng)式如下:該反應(yīng)放熱劇烈,體系中局部溫度較高,由于氯化氫及少量氯氣的存在,極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理,則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap,不會造成吡啶回收率偏低,而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo),既增加了生產(chǎn)成本,又增大了環(huán)保壓力,因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。2-吡啶丙醇附近的購買渠道。泰州國產(chǎn)吡啶丙醇怎么收費(fèi)
與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個(gè)平臺區(qū),至200℃左右開始分解,在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無水物,熔點(diǎn)為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個(gè)結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個(gè)分子含有一個(gè)結(jié)晶水,證實(shí)樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實(shí)施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。蘇州國內(nèi)吡啶丙醇供應(yīng)商4-吡啶丙醇通過什么渠道可以購買?
中文名稱:4-吡啶丁醇中文同義詞:4-吡啶丁醇;4-吡啶丁醇、4-(4-吡啶基)-丁醇;4-(4-吡啶基)-1-丁醇英文名稱:4-PYRIDIN-4-YL-BUTAN-1-OLCAS號:5264-15-3分子式:C9H13NO分子量:EINECS號:暫無類別:醫(yī)藥原料行業(yè):醫(yī)藥領(lǐng)域:中間體下延產(chǎn)品:中間體運(yùn)用:中間體含量:99%外觀:白色粉狀包裝:25KG/紙板桶可拆分關(guān)于付款和發(fā)貨:付款方式:開票走對公賬戶,不開票走中行對私賬也可微信或支付寶賬戶,以雙方約定為準(zhǔn),簽訂合同。貨運(yùn)方式:普貨產(chǎn)品一般走韻達(dá)快遞或者順豐快遞,物流通常走安能或者專線物流??爝f通常是當(dāng)天下午發(fā)貨。對于偏遠(yuǎn)地區(qū)或者另有交代,以雙方約定物流為準(zhǔn)。安能通常是城區(qū)包送上門包裝方式:25KG/紙板桶,25KG/編織袋,25kg/牛皮袋,25kg塑料桶,200kg/塑料桶,鋁箔袋,塑料瓶,西林瓶。具體包裝看產(chǎn)品規(guī)格及數(shù)量運(yùn)費(fèi)/票:所有報(bào)價(jià)均含運(yùn)費(fèi),我公司為一般納稅人企業(yè),本司可開具增值稅專業(yè)票,也可開具普通票或者收據(jù),開票品名本公司業(yè)務(wù)范圍內(nèi)與產(chǎn)品相關(guān).一般情況是先發(fā)貨,客戶收到貨后票會及時(shí)寄出,特殊情況本公司會及時(shí)說明行業(yè)要聞:日前,湖北省衛(wèi)生健康員會下發(fā)《關(guān)于做好國家基本藥物目錄(2018年版)實(shí)施工作的通知》(以下內(nèi)文均簡稱《通知》)?!锻ㄖ芬?。
實(shí)施例2~6得到的西他沙星衍生物溶劑殘留符合規(guī)定(三類溶劑殘留小于5000ppm,含量在%以下)。對比例1得到的西他沙星衍生物殘留為57185ppm,對比例2得到的西他沙星衍生物甲乙酮?dú)埩魹?3479ppm,遠(yuǎn)超過限度5000ppm,對比例3得到的西他沙星衍生物二氯甲烷(二類溶劑)殘留908ppm,超過限度600ppm,對比例得到的富馬酸西他沙星不符合藥品質(zhì)量要求。實(shí)施例8動態(tài)水分吸附分別稱取實(shí)施例2~6、對比例1~3得到的固體、西他沙星~20mg,溫度25℃、濕度0%rh條件下干燥60分鐘后,測試濕度從0%rh~95%rh變化時(shí)樣品的吸濕特征,以及濕度從95%rh~0%rh變化時(shí)樣品的去濕特征,結(jié)果見表4和圖5~13。表4實(shí)施例2~6、西他沙星、對比例1~3的動態(tài)水分吸附結(jié)果注:“-”重量減少。由表4可以看出,吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時(shí),實(shí)施例2~實(shí)施例6樣品重量基本不變,對濕度不敏感,無引濕性;西他沙星%~25%迅速增重%;對比例1在rh0%~75%重量變化不大,但在高濕條件rh75%~95%,迅速增重%,當(dāng)rh恢復(fù)至0%時(shí),樣品出現(xiàn)%的失重,晶型發(fā)生變化;對比例2在rh75%~95%迅速增重%,對比例3在rh75%~95%時(shí)迅速增重%;上述結(jié)果表明。2-吡啶丙醇的密度:1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。
在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物,它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì),如結(jié)晶型、純度和溶解度,因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去,以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用,以防止病人潛在的不良反應(yīng);使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo),實(shí)施例1殘留%,實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?,?shí)施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。4-吡啶丙醇高純度定制?;窗捕ㄖ七拎け茧娫?/p>
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主要用以配制桃、杏、李、西瓜、梅、草莓和胡桃、榛等堅(jiān)果型香精。[1]3-苯丙醇環(huán)己醇說明書編輯危險(xiǎn)性概述【健康危害】在正常生產(chǎn)條件下,由蒸氣吸入引起急性中毒可能性小。本品在空氣中濃度達(dá)40mg/m3時(shí),對人的眼、鼻、咽喉有刺激作用。液態(tài)的本品對皮膚有刺激作用,接觸可引起皮炎,但經(jīng)皮膚吸收很慢。經(jīng)口攝入毒性小?!救急kU(xiǎn)】本品可燃,具刺激性。急救措施【皮膚接觸】脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗。【眼睛接觸】提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)?!疚搿棵撾x現(xiàn)場至空氣新鮮處。如呼吸困難,給輸氧。就醫(yī)?!臼橙搿匡嬜懔繙厮?,催吐。就醫(yī)。消防措施【危險(xiǎn)特性】遇明火、高熱可燃。與氧化劑可發(fā)生反應(yīng)。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開裂和的危險(xiǎn)?!居泻θ紵a(chǎn)物】一氧化碳、二氧化碳?!緶缁鸱椒ā肯廊藛T須佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上風(fēng)向滅火。盡可能將容器從火場移至空曠處。噴水保持火場容器冷卻,直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音,必須馬上撤離。滅火劑:霧狀水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。泄漏應(yīng)急處理【應(yīng)急處理】迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。泰州國產(chǎn)吡啶丙醇怎么收費(fèi)