完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應器出口物料進行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。對比例1一種處理4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽水溶液的方法,包括以下步驟:(1)將4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽溶于水中,得到4-ppc含量為20%的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽水溶液。(2)向帶攪拌器、溫度計的1000ml高壓釜中加入300g()步驟(1)中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽水溶液、82g()固體nahso3,攪拌升溫至155℃,反應8h。反應中釜內(nèi)壓力比較高達到。反應完畢,取樣分析,4-ppc含量為%,去除率為%。對比例2一種處理硫雙威母液的方法,包括以下步驟:向帶攪拌器、溫度計的1000ml高壓釜中加入300g()硫雙威母液、()固體nahso3,攪拌升溫至155℃,反應8h。反應中釜內(nèi)壓力比較高達到。反應完畢,取樣分析,4-ppc含量為%,去除率為%。以上實施例是本發(fā)明的推薦實施方式,本發(fā)明的保護范圍并不局限于上述實施例。凡屬于本發(fā)明思路下的技術方案均屬于本發(fā)明的保護范圍。應該指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下的改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。4-吡啶丙醇附近的生產(chǎn)廠家。常州現(xiàn)代吡啶丙醇推薦廠家
完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應的溫度為70℃~100℃;所述反應的時間為20min~40min。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為60ml/h;所述反應的溫度為90℃~100℃;所述反應的時間為30min。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。無錫3-吡啶丙醇供應商2-吡啶丙醇購買量大從優(yōu)。
收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶編輯鎖定本詞條由“科普中國”科學百科詞條編寫與應用工作項目審核。英文名:4-Amino-2-chloropyridine,白色或微黃色結晶,熔點89-94℃,沸點℃(760mmHg),不溶于水。用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料中間體中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine別稱4-氨基-2-氯吡啶化學式C5H5ClN2分子量CAS登錄號14432-12-3EINECS登錄號238-403-0熔點89-94℃沸點℃(760mmHg)水溶性不溶閃點°C目錄1基本信息2物化性質(zhì)3生產(chǎn)方法4儲運5用途6毒理學數(shù)據(jù)7安全與風險2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名稱:2-氯-4-氨基吡啶英文名稱:4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula):C5H5ClN2分子量(MolecularWeight):CASNo.:14432-12-3EINECS號:238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性質(zhì)外觀與性狀:白色或微黃色結晶。熔點(℃):91-94(熔點間隔小于2度)沸點:153℃5mm閃點:153℃/5mm蒸汽壓:at25°C化學性質(zhì):常溫常壓下穩(wěn)定,避免與氧化物接觸。[1]分子結構數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(m3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):[2]計算化學數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計算參考值。
口服-小鼠LC50:3600mg/kg,家兔經(jīng)皮LD50為ml/kg。刺激數(shù)據(jù):眼睛-兔子:100mg/kg。高濃度蒸氣具有明顯麻醉作用,對眼、呼吸道的黏膜有刺激作用,能損傷視網(wǎng)膜及視神經(jīng)。生理作用與乙醇相似,在體內(nèi)幾乎無蓄積,毒性、麻醉性以及對上呼吸道黏膜的刺激都比乙醇強,但不及丙醇。接觸高濃度蒸氣出現(xiàn)、倦睡以及眼、鼻、喉刺激癥狀。食入或吸入大量的蒸汽可引起面紅、頭疼、精神抑郁、惡心、昏迷等。異丙醇防護措施編輯空氣中比較高容許濃度980mg/m3,工作場所比較高容許濃度1020mg/m3,嗅覺閾濃度mg/m3。操作人員應戴防毒面具,濃度高時應戴氣密式防護眼鏡。異丙醇供需情況編輯近兩年,原本供不應求的亞太異丙醇供應能力增長超過需求增長預期,市場競爭恐將進一步加劇。據(jù)初步統(tǒng)計,2012年第四季度至2013年年底,亞洲地區(qū)將有總計34萬噸/年異丙醇產(chǎn)能陸續(xù)投產(chǎn)。而2011年亞洲異丙醇的總生產(chǎn)能力才只有約80萬噸,產(chǎn)能增幅將超過40%。中國是亞洲地區(qū)比較大的異丙醇進口國,但因國內(nèi)供應能力增加且下游需求低迷,進口量在逐年減少。根據(jù)中國海關的統(tǒng)計數(shù)據(jù),2011年中國異丙醇進口量為10萬噸,比上年縮減了;2012年前9個月中國異丙醇進口量為,同比下降。從已公開項目來看。4-吡啶丙醇通過什么渠道可以購買?
動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時,本發(fā)明水合物重量變化不明顯,25℃、高濕rh95%條件下放置45天晶型與0天一致,穩(wěn)定性好;(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于%,符合藥品申報質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星,然而本發(fā)明并不限于下面的實施例,這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領域的技術人員在權利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應認為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀,cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實施例1重結晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中,將富馬酸與西他沙星,加熱反應,使體系基本澄清。2-吡啶丙醇現(xiàn)貨供應。泰州吡啶丙醇要多少錢
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再攪拌反應1~2小時,降溫攪拌析晶,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進行檢驗,結果如表1所示。表1重結晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進行表征,結果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結果,實測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于%。常州現(xiàn)代吡啶丙醇推薦廠家