進(jìn)行水合反應(yīng).反應(yīng)器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑或者鎢系催化劑,反應(yīng)溫度為95℃,壓力為,水與丙烯的摩爾比為:1,丙烯的單程轉(zhuǎn)化率為,選擇性為99%。反應(yīng)氣體經(jīng)中和換熱后送到高壓冷卻器和高壓分離器,氣相中的異丙醇在回收塔中用脫離子水噴淋回收,未反應(yīng)的氣體經(jīng)循環(huán)壓縮機(jī)加壓后循環(huán)使用(保持循環(huán)系統(tǒng)中丙烯含量85%)。液相為低濃度異丙醇(15%-17%),經(jīng)粗蒸塔蒸餾得85%-87%的異丙醇水溶液,再經(jīng)蒸餾塔蒸濃到95%,然后用苯萃取提濃到99%以上。與丙烯硫酸水合法相比,本法不用硫酸,不存在腐蝕設(shè)備問題,工藝流程簡單;但丙烯單程轉(zhuǎn)化率低,丙烯循環(huán)量太大,而且要求原料丙烯純度達(dá)。為了克服丙烯直接水合法的缺點(diǎn),以95%的丙烯為原料,反應(yīng)溫度240-270℃,反應(yīng)壓力,水與丙烯的摩爾為水過量。丙烯轉(zhuǎn)化率為60%-70%,異丙醇選擇性為99%,異丙烯精餾制后純度可達(dá),副產(chǎn)物為二異丙醚。此外,采用分子篩催化丙烯水合制異丙醇也是非常有前途的改進(jìn)工藝方法。以工業(yè)品異丙醇為原料,經(jīng)吸附除水、二次蒸餾,即可得純品。異丙醇加氫法該方法為2005年以后興起的,主要源于過剩,與異丙醇價(jià)格倒掛(傳統(tǒng)上異丙醇的消費(fèi)用途之一就是脫氫制)。2-吡啶丙醇的密度:1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。揚(yáng)州現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)
與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個(gè)平臺區(qū),至200℃左右開始分解,在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無水物,熔點(diǎn)為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個(gè)結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個(gè)分子含有一個(gè)結(jié)晶水,證實(shí)樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實(shí)施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。浙江2-吡啶丙醇批發(fā)價(jià)2-吡啶丙醇購買量大從優(yōu)。
收藏查看我的收藏0有用+1已投票03-苯丙醇編輯鎖定本詞條由“科普中國”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項(xiàng)目審核。3-苯丙醇,3-phenylpropanol,C9H12O,。常用于藥物及香料合成。醫(yī)藥工業(yè)中是中樞骨胳肌松弛劑強(qiáng)盤松的中間體。中文名3-苯丙醇英文名3-phenylpropanol分子量密度g/mL目錄1基礎(chǔ)資料2編號系統(tǒng)3物性數(shù)據(jù)4毒理學(xué)數(shù)據(jù)5分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)6計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)7合成方法8主要用途9環(huán)己醇說明書10儲運(yùn)特性11安全信息3-苯丙醇基礎(chǔ)資料編輯中文名:3-苯丙醇,常用于藥物及香料合成。英文名:3-phenylpropanol別名:γ-苯丙醇,氫化肉桂醇,γ-羥基丙基苯,3-苯基丙醇,利膽醇,3-苯基-1-丙醇,3-Phenylpropylalcohol,Hydrocinnamylalcohol,3-Phenyl-1-propanol。分子量:[1]3-苯丙醇編號系統(tǒng)編輯CAS號:122-97-4MDL號:MFCD00002950EINECS號:204-587-6RTECS號:UB8970000BRN號:1857542PubChem號:24901373[1]3-苯丙醇物性數(shù)據(jù)編輯1.性狀:無色液體2.沸點(diǎn):℃,119℃()3.相對密度:(25/4℃)4.折光率:(25℃)5.閃點(diǎn):109℃6.溶解度:溶于70%乙醇和醚,微溶于水7.相對密度(25℃,4℃):8.常溫折射率(n20):9.常溫折射率(n25):10.相對密度(20℃。
本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域,涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù):4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc),英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其結(jié)構(gòu)式如下:高濃度吡啶在高溫且存在無機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時(shí)容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物,藍(lán)鰓太陽魚lc50為(96h)。因此,廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡,排放時(shí)必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑,滅多威和二氯化硫?yàn)樵戏磻?yīng)而來,反應(yīng)式如下:該反應(yīng)放熱劇烈,體系中局部溫度較高,由于氯化氫及少量氯氣的存在,極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理,則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap,不會造成吡啶回收率偏低,而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo),既增加了生產(chǎn)成本,又增大了環(huán)保壓力,因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。4-吡啶丙醇價(jià)格優(yōu)惠的廠家。
再攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),降溫?cái)嚢栉鼍?,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強(qiáng)度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強(qiáng)度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果,實(shí)測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實(shí)測平均值與理論計(jì)算值誤差均小于%。2-吡啶丙醇廠家直銷。浙江2-吡啶丙醇批發(fā)價(jià)
4-吡啶丙醇高純度定制。揚(yáng)州現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)
4℃):[2]3-苯丙醇毒理學(xué)數(shù)據(jù)編輯1、皮膚/眼睛刺激:兔子皮膚標(biāo)準(zhǔn)德雷茲染眼實(shí)驗(yàn):10mg/24H對皮膚有中等的刺激。2、急性毒性:大鼠經(jīng)口LD50:2300mg/kg;兔子皮膚LD50:5gm/kg[2]3-苯丙醇分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)編輯1、摩爾折射率:2、摩爾體積(cm3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):[2]3-苯丙醇計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)編輯1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值(XlogP):無2.氫鍵供體數(shù)量:13.氫鍵受體數(shù)量:14.可旋轉(zhuǎn)化學(xué)鍵數(shù)量:35.互變異構(gòu)體數(shù)量:無6.拓?fù)浞肿訕O性表面積7.重原子數(shù)量:108.表面電荷:09.復(fù)雜度:10.同位素原子數(shù)量:011.確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:012.不確定原子立構(gòu)中心數(shù)量:013.確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:014.不確定化學(xué)鍵立構(gòu)中心數(shù)量:015.共價(jià)鍵單元數(shù)量:1[2]3-苯丙醇合成方法編輯1.制備方法:由肉桂酸乙酯催化加氫制得。加氫反應(yīng)在高壓釜中進(jìn)行,采用鉻-銅-鋇催化劑,溫度為200℃,氫壓約20MPa。加氫反應(yīng)5-9h后,冷卻濾去催化劑,濾液用提取。提取液回收后進(jìn)行減壓蒸餾,收集110-112℃()餾分,即為成品,收率約85%。另一種制法是氯芐與環(huán)氧乙烷通過格氏反應(yīng)得到3-苯基丙醇氯鎂鹽,再用硫酸水解得到3-苯基丙醇。此法收率約65-70%。揚(yáng)州現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)