反應溫度為60°c,反應壓力為6mpa。反應時間為24小時。反應后混合物過濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫攪拌30分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入660ml溫度為80℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為96%。實施例9在手套箱中將242ml(3mol)四氫呋喃和32g()碳化鈣和69g()碳酸鉀混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻,密閉混合液。對密閉反應釜進行無水無氧處理,對反應釜進行三次抽真空、充氮氣。將反應釜內(nèi)用真空泵抽至負壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應釜中,在反應釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應。反應溫度為60°c,反應壓力為2mpa。反應時間為24小時。反應后混合物過濾分離液體,向液體混合物中加入8ml濃度為,室溫攪拌30分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入760ml溫度為90℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為76%。實施例10在手套箱中將230ml(3mol)二甲基甲酰胺和32g()碳化鈣和69g()碳酸鉀混合,然后將(1:1,25%)加入到混合液中,攪拌均勻,密閉混合液。9-癸炔-1-醇是一種用于各種合成測定的基礎(chǔ)材料。江蘇2-庚炔-1-醇炔醇供應商
ICT效應)來實現(xiàn)對CES1的熒光增強檢測。本技術(shù)的另一目的在于提供上述增強型熒光探針的一種簡易制備方法。本技術(shù)的再一目的在于提供上述增強型熒光探針的實際應用。所述探針在羧酸酯酶1檢測中的應用。本技術(shù)目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。一種用于檢測羧酸酯酶1的增強型熒光探針,所述熒光探針為3-溴甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯,化學結(jié)構(gòu)式如下:制備以上所述的一種用于檢測羧酸酯酶1的增強型熒光探針的方法,包括如下步驟:(1)將3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯,N-溴代琥珀酰亞胺(NBS)和偶氮二異丁腈(AIBN)溶于四氯化碳中,得混合液;(2)將混合液加熱至回流,反應后冷卻至室溫,反應產(chǎn)物經(jīng)分離純化,得到3-溴甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯。推薦的,步驟(1)所述3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯與N-溴代琥珀酰亞胺的摩爾比為1:()。推薦的,步驟(1)所述偶氮二異丁腈的用量為3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯的摩爾量的%。推薦的,步驟(2)所述反應的溫度為80℃-85℃。推薦的,步驟(2)所述反應的時間為4-5小時。推薦的,步驟(2)所述分離純化的步驟為:將反應產(chǎn)物抽濾并收集有機相,再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機溶劑,所得固體經(jīng)硅膠層析柱純化。江蘇2-庚炔-1-醇炔醇供應商炔醇目前的價格是多少?
乙炔安全與防護乙炔應急處置吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給予輸氧。如呼吸停止,立即進行人工呼吸,就醫(yī)。呼吸系統(tǒng)防護:一般不需要特殊防護,但建議特殊情況下佩帶合適的自吸過濾式防毒面具(氧氣含量與空氣中氧含量一致或接近時)。眼睛防護:一般不需要特殊防護,高濃度接觸時可戴化學安全防護眼鏡。身體防護:穿防靜電工作服。手防護:戴一般作業(yè)防護手套。其他防護:工作現(xiàn)場嚴禁吸煙。避免長期反復接觸。進入罐、限制性空間或其他高濃度區(qū)作業(yè),必須有人監(jiān)護。泄漏應急處理:迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至上風處,并進行隔離,嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防靜電工作服。盡可能切斷泄漏源。合理通風,加速擴散。噴霧狀水稀釋、溶解。構(gòu)筑圍堤或挖坑以收容產(chǎn)生的大量廢水。如有可能,將漏出氣用排風機送至空曠地方或裝設(shè)適當噴頭燒掉。漏氣容器要妥善處理,修復、檢驗后再用。有害燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳。滅火方法:切斷氣源。若不能切斷氣源,則不允許熄滅泄漏處的火焰。噴水冷卻容器,可能的話將容器從火場移至空曠處。滅火劑:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉。乙炔應急醫(yī)療診斷要點:。
thereactionproductsareseparatedandpurified?!炯夹g(shù)實現(xiàn)步驟摘要】一種用于檢測羧酸酯酶1的增強型熒光探針及其制備方法與應用本技術(shù)屬于熒光探針材料,具體涉及一種用于檢測羧酸酯酶1(CES1)的增強型熒光探針及其制備方法與應用。技術(shù)介紹羧酸酯酶(Carboxylesterase,CES)是一種多聚蛋白,具有催化水解多種酯類化合物的能力,水解后釋放出醇、羧酸和水分子。基于羧酸酯酶能夠催化多種酯類基底物的特性,羧酸酯酶在工業(yè)生產(chǎn)、有機合成、藥物活化劑等實際應用方面有著應用。羧酸酯酶主要分為兩個亞型:羧酸酯酶1(CES1)和羧酸酯酶2(CES2),兩者在催化性能上有明顯的差異:CES1會優(yōu)先選擇性地催化水解能得到小片段(不含苯環(huán)結(jié)構(gòu))的羧基及大片段的羥基的酯類底物,而CES2會優(yōu)先選擇性地催化水解能得到大片段(含苯環(huán)結(jié)構(gòu))的羧基和小片段的羥基化合物的酯類底物。因此CES1與CES2在工業(yè)生產(chǎn)、有機合成等方面的應用范圍也有著的差別。于是開發(fā)一種能夠選擇性檢測CES1或CES2的新方法成為目前工業(yè)生產(chǎn)、有機合成等領(lǐng)域的研究熱點。目前已有多種用于檢測CES的分析方法,如化學發(fā)光法、高效液相色譜法(HPLC)以及熒光檢測法等。化學發(fā)光法主要有液相化學發(fā)光法和生物化學發(fā)光法兩種。8-壬炔-1-醇可用作醫(yī)藥合成中間體。
但其反應壓力高且使用溶劑增加了產(chǎn)品分離工序的負擔。的技術(shù)方案中采用高分散氧化銦復合的氮摻雜多孔炭材料為載體負載pd作為炔醇選擇性加氫催化劑,在反應溫度30℃、壓力、有溶劑乙醇存在下,反應2h,炔醇轉(zhuǎn)化率為100%,相應烯醇的選擇性可達98%。但該體系反應壓力較高,反應時間較長?,F(xiàn)有技術(shù)存在以下不足:(1)反應時間長;(2)反應壓力大;(3)使用溶劑,增加了分離成本;(4)催化劑中貴金屬活性組分含量高且用量大,成本高。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,提供一種收率高,催化劑便宜、用量少、穩(wěn)定性高,反應條件溫和,反應時間短的炔醇選擇性加氫制烯醇的方法。為此,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種回路反應器中炔醇選擇性加氫制烯醇的方法,將炔醇和鈣鈦礦型復合氧化物催化劑投入回路反應器中,在一定h2壓力和溫度下進行選擇性氫化反應,得到對應的烯醇。所述的鈣鈦礦型復合氧化物催化劑為la1-mmmmn1-npdno3+δ;m選自y、ce、pr中的一種;其中,m取,n取。所述炔醇的結(jié)構(gòu)式為式(i);所述烯醇的結(jié)構(gòu)式為式(ii);其中,r1、r2為氫或烴基。所述的炔醇選自2-甲基-3-丁炔-2-醇、去氫芳樟醇(3。8-壬炔-1-醇在哪里可以買到?揚州8-壬炔-1-醇炔醇廠家現(xiàn)貨
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級為正作用式、第二級為反作用式)兩類為主。乙炔減壓器構(gòu)造和工作原理編輯1.乙炔減壓器的本體是由黃銅制成。兩級減壓系‘的構(gòu)造基本相似,均由活門頂桿、調(diào)壓彈簧、彈性薄膜裝置、減壓門等零部件組成。級減壓系統(tǒng)主要用于將高壓氣體自動降為中壓氣體,降至壓力為2MPa,然后送入第二級減壓系統(tǒng)。在二級減壓系統(tǒng),當旋擰調(diào)壓螺釘時,通過調(diào)壓彈簧、彈性薄膜裝及活門頂桿,使減壓活門作不同程度的開啟和關(guān)閉,以用來調(diào)節(jié)減壓系統(tǒng)送入的氧氣的減壓程度或停止供氣。2.乙炔減壓器進氣接頭處螺紋尺寸為G5/8“,接頭的內(nèi)徑尺寸為。減壓器本體上還裝有高壓氧氣表和低壓氧氣表,分別指示高壓氣室(即氧氣瓶內(nèi))和低壓氣室內(nèi)的壓力(即工作壓力)。高壓氧氣表的量程為。一25MPa。低壓氧氣表的量程為0-V4MPao使用乙炔減壓器時,當順時針旋擰調(diào)節(jié)螺釘時,可頂開減壓活門,高壓氧氣便從縫隙中流入低壓室。由于氧氣在低壓室內(nèi)體積發(fā)生膨脹而使壓力降低,即減壓作用。乙炔減壓器使用方法編輯(1)氧氣瓶放氣或開啟減壓器時動作必須緩慢。如果閥門開啟速度過快,減壓器工作部分的氣體因受絕熱壓縮而溫度提高,這樣有可能使有機材料制成的零件如橡膠填料、橡膠薄膜纖維質(zhì)襯墊著火燒壞。江蘇2-庚炔-1-醇炔醇供應商