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無錫國產吡啶丙醇電話

來源: 發(fā)布時間:2023-10-31

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●形狀和顏色:無色透明可燃性液體;氣味:有類似乙醇的氣味。?!駯|莞市南箭精細化工有限公司混丙醇熔點(℃):;沸點(℃):93-136;閃點(℃):℃;極限%(V/V):下限2,上限12。密度:(20℃下,相對水的密度)。自燃溫度(℃):399;蒸發(fā)潛熱(KJ/mol):無相關數據;折射率:?!窕毂既芙庑裕耗芘c水,乙醇,氯仿,,多數其他有機溶劑混溶.能溶解生物堿,橡膠,蟲膠,山達脂,松香,乳香,合成樹脂等多種有機物和無機物?;毂汲煞趾浚ㄙ|量分數)CASNo.丙醇丁醇戊醇已醇甲醇東莞市南箭精細化工有限公司混丙醇是有機合成原料,用于生產,醋酸異丙酯和麝香草酚酞以及醫(yī)藥,農藥,還是常用的化學溶劑,此外,也可用作抗凍劑和汽油添加劑,生產防凍劑、熱交換劑樹脂和二醇衍生物,還用作溶劑、增塑劑和濕潤劑等。密閉操作,加強通風。操作混丙醇人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規(guī)程。東莞市南箭精細化工有限公司建議操作混丙醇人員佩戴自吸過濾式防毒面具(半面罩),戴化學安全防護眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠耐油手套。遠離火種、熱源,工作場所嚴禁吸煙。混丙醇使用防爆型的通風系統(tǒng)和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑接觸。灌裝時應控制流速。上海吡啶丙醇商家定制4-吡啶丙醇需要多少錢?

    將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時間在,滴加結束后緩慢升溫至回流,回流反應3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例4將氨氯吡啶酸生產廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應5h,取樣檢測未轉小于1%合格后,降溫結晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時間在,滴加結束后緩慢升溫至回流,回流反應2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例5將氨氯吡啶酸生產廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應4h,取樣檢測未轉小于1%合格后,降溫結晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。

    本發(fā)明涉及生產廢渣的處理技術領域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術:氨氯吡啶酸,化學名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內吸性除草劑,具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應制得。反應過程中主要發(fā)生4位氯基團的氨基置換,同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換,尤其以6位的置換反應較為明顯,在結晶工序中會產生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產廢渣經分離提純氨氯吡啶酸后,產生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產廢渣和一次生產廢渣經分離提純氨氯吡啶酸后產生的二次殘渣統(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產廢渣。關于如何將氨氯吡啶酸生產廢渣進行處理,目前國內外文獻與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉化成其工業(yè)生產中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風險較大。技術實現要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。2-吡啶丙醇現貨供應。

    所述降溫結晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述降溫結晶后,還包括過濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制,采用本領域技術人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結構:本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對升溫至85~120℃的升溫速率并無特殊的限制,采用本領域技術人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實施例中,所述滴加的時間為~1h。在某些實施例中,所述滴加的時間為。本發(fā)明對所述升溫至回流溫度的時間并無特殊的限制,在本發(fā)明的某些實施例中,所述升溫至回流溫度的時間為。在本發(fā)明的某些實施例中,所述回流反應的時間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實施例中。4-吡啶丙醇量大從優(yōu)?;窗簿C合吡啶丙醇供應商

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動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時,本發(fā)明水合物重量變化不明顯,25℃、高濕rh95%條件下放置45天晶型與0天一致,穩(wěn)定性好;(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于%,符合藥品申報質量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實施例2樣品的dvs圖圖6實施例3樣品的dvs圖圖7實施例4樣品的dvs圖圖8實施例5樣品的dvs圖圖9實施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星,然而本發(fā)明并不限于下面的實施例,這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領域的技術人員在權利要求的范圍內所作出的某些改變和調整也應認為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀,cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實施例1重結晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中,將富馬酸與西他沙星,加熱反應,使體系基本澄清。無錫國產吡啶丙醇電話

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