本實(shí)施例所得gefsix-dps-cu層狀多孔材料在273k下對(duì)丙炔丙烯的吸附等溫線如圖3所示,該材料在273k和1bar條件下具備較高的丙炔吸附量()且同時(shí)排阻丙烯。實(shí)施例2將10ml含,然后將20ml溶有金屬鹽,無(wú)機(jī)陰離子以及有機(jī)配體的混合溶液室溫反應(yīng)72h。反應(yīng)后得到白色的晶體,將所得產(chǎn)品過(guò)濾后用甲醇洗滌靜置3天,中途每隔1天置換甲醇一次,之后常溫條件下抽真空活化24h,得到gefsix-dps-zn層狀多孔材料。本實(shí)施例所得gefsix-dps-zn層狀多孔材料的熱重曲線如圖4所示,具備較高的熱穩(wěn)定性。本實(shí)施例所得gefsix-dps-zn層狀多孔材料在298k下對(duì)丙炔丙烯的吸附等溫線如圖5所示,該材料在常溫常壓下具備較高的丙炔吸附量()且同時(shí)排阻丙烯。本實(shí)施例所得gefsix-dps-zn層狀多孔材料在273k下對(duì)丙炔丙烯的吸附等溫線如圖6所示,該材料在273k和1bar條件下具備較高的丙炔吸附量()且同時(shí)排阻丙烯。實(shí)施例3將10ml含(bf4)2·h2o、(nh4)2tif6的水溶液逐滴加入10ml含有,然后將20ml溶有金屬鹽、無(wú)機(jī)陰離子以及有機(jī)配體的混合溶液放入80℃的烘箱中反應(yīng)48h。反應(yīng)后得到藍(lán)色的晶體,將所得產(chǎn)品過(guò)濾后用甲醇洗滌靜置3天,中途每隔1天置換甲醇一次,之后100℃抽真空活化24h,得到tifsix-dps-cu層狀多孔材料。國(guó)內(nèi)可以定制的炔醇商家。揚(yáng)州10-十一炔-1-醇炔醇商家
在一定h2壓力和溫度下進(jìn)行選擇性氫化反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾催化劑,得到對(duì)應(yīng)的烯醇。本發(fā)明實(shí)施例提供一種回路反應(yīng)器中炔醇選擇性加氫制烯醇的方法,采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物催化劑la1-mmmmn1-npdno3+δ,同時(shí)結(jié)合回路反應(yīng)器,強(qiáng)化了傳質(zhì)效率和換熱效率,可以在較低溫度和較低壓力下以較短的時(shí)間實(shí)現(xiàn)炔醇高選擇性加氫制烯醇,適于大規(guī)模生產(chǎn)。鈣鈦礦型復(fù)合氧化物為四元類鈣鈦礦復(fù)合氧化物,結(jié)構(gòu)式為la1-mmmmn1-npdno3+δ,其中,m選y、ce、pr中的任意一種,m可取、、、、、、、、、、、、、0375、、、、、,。n可取、、、0035、、、,。本發(fā)明中回路反應(yīng)器為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的回路反應(yīng)器,即由高壓反應(yīng)釜,回路循環(huán)泵,外置式熱交換器和文丘里噴射器組成。工作時(shí),循環(huán)泵啟動(dòng),液體混合催化劑和氣體在回路中大流量循環(huán),在文丘里噴射器出高速噴射,氣室內(nèi)負(fù)壓,將反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)吸入,氣體和含有催化劑的液體劇烈混合,在沖擊區(qū)高效反應(yīng)。該回路反應(yīng)器的使用可增強(qiáng)傳質(zhì)傳熱速率,提高產(chǎn)能,提高反應(yīng)選擇性,同時(shí)達(dá)到了化工企業(yè)安全,健康和環(huán)保的要求。本發(fā)明中所述炔醇的結(jié)構(gòu)式為式(i);所述烯醇的結(jié)構(gòu)式為式(ii);其中,r1、r2為氫或烴基。無(wú)錫4-戊炔-1-醇炔醇推薦廠家4-戊炔-1-醇是炔醇,在開環(huán)聚合反應(yīng)中用作引發(fā)劑。
對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無(wú)水無(wú)氧處理,對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮?dú)?。將反?yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。反應(yīng)后混合物過(guò)濾分離液體,向液體混合物中加入12ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入490ml溫度為90℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過(guò)濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為83%。比較例1將℃下加熱混合,向混合溶液中滴加,在60℃下攪拌2小時(shí),冷卻至0℃獲得沉淀。過(guò)濾后得到50g二溴代丁二酸。將,然后加入50g二溴代丁二酸,水浴加熱至90℃,冷卻至0℃獲得沉淀。過(guò)濾后得到白色固體。將白色固體溶解到135ml水中,然后加入190ml濃度為32%的硫酸,丁炔二酸單鉀鹽析出,放置過(guò)夜。過(guò)濾分離丁炔二酸單鉀鹽,將丁炔二酸單鉀鹽溶于240ml熱水中,然后加入60ml濃硫酸,析出白色沉淀,過(guò)濾,獲得丁炔二酸水合物,產(chǎn)率為87%。
實(shí)施例4將實(shí)施例1得到的gefsix-dps-cu裝入10cm長(zhǎng)的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為50:50)混合氣體以,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時(shí),停止吸附,采用80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。本實(shí)施例的穿透曲線如圖7所示,丙烯組分7min/g時(shí)穿透且丙炔組分保留時(shí)間達(dá)到156min/g,該材料具備較高的動(dòng)態(tài)丙炔吸附量且同時(shí)排阻丙烯。實(shí)施例5將實(shí)施例1得到的gefsix-dps-cu裝入10cm長(zhǎng)的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為10:90)混合氣體以2ml/min的流速通入吸附柱,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時(shí),停止吸附,80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。本實(shí)施例的穿透曲線如圖8所示,丙烯組分,該材料具備較高的動(dòng)態(tài)丙炔吸附量且同時(shí)排阻丙烯。實(shí)施例6將實(shí)施例2得到的gefsix-dps-zn裝入5cm長(zhǎng)的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為50:50)混合氣體以,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時(shí),停止吸附,采用80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。2-壬炔-1-醇附近定制廠家。
由此可制備乙炔炭黑。一定條件下乙炔聚合生成苯,甲苯,二甲苯,,萘,蒽,苯乙烯,茚等芳烴。通過(guò)取代反應(yīng)和加成反應(yīng),可生成一系列極有價(jià)值的產(chǎn)品。例如乙炔二聚生成乙烯基乙炔,進(jìn)而與氯化氫進(jìn)行加成反應(yīng)得到氯丁二烯;乙炔直接水合制取乙醛;乙炔與氯化氫進(jìn)行加成反應(yīng)而制取氯乙烯;乙炔與乙酸反應(yīng)制得乙酸乙烯;乙炔與氫反應(yīng)制取丙烯腈;乙炔與氨反應(yīng)生成甲基吡啶和2-甲基-5-乙基吡啶;乙炔與甲苯反應(yīng)生成二甲苯基乙烯,進(jìn)一步催化劑裂化生成三種甲基苯乙烯的異構(gòu)體:乙炔與一分子甲醛縮合為丙炔醇,與二分子甲醛縮合為丁炔二醇;乙炔與進(jìn)行加成反應(yīng)可制取甲基炔醇,進(jìn)而反應(yīng)生成異戊二烯;乙炔和一氧化碳及其他化合物(如水,醇,硫醇)等反應(yīng)制取丙烯酸及其衍生物。[2]乙炔監(jiān)測(cè)方法1、現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法(1)氣體檢測(cè)管法。(2)氣體速測(cè)管。2、實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)方法監(jiān)測(cè)方法類別來(lái)源氣相色譜法空氣《工作場(chǎng)所有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)方法》徐伯洪,閆慧芳主編氣相色譜法空氣《空氣中有害物質(zhì)的測(cè)定方法》(第二版)杭士平編乙炔亞銅比色法空氣《化工企業(yè)空氣中有害物質(zhì)測(cè)定方法》化學(xué)工業(yè)出版社3、現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)方法(1)2M004乙炔氣體傳感器檢測(cè)微量傳感器。(2)K204乙炔模塊檢測(cè)乙炔泄露。2-戊炔-1-醇,是一種有機(jī)化合物,分子式:C5H8O。無(wú)錫7-辛炔-1-醇炔醇量大從優(yōu)
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將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品800℃焙燒3h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑b。實(shí)施例3催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:y:mn:pd=8:2:、醋酸釔、硝酸錳以及醋酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽(yáng)離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品600℃焙燒6h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑c。實(shí)施例4催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:y:mn:pd=8:2:、硝酸釔、硝酸錳以及草酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽(yáng)離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在100℃下干燥12h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑d。實(shí)施例5催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:y:mn:pd=、氯化釔、草酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽(yáng)離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解。揚(yáng)州10-十一炔-1-醇炔醇商家