實(shí)施例4將實(shí)施例1得到的gefsix-dps-cu裝入10cm長的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為50:50)混合氣體以,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時,停止吸附,采用80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。本實(shí)施例的穿透曲線如圖7所示,丙烯組分7min/g時穿透且丙炔組分保留時間達(dá)到156min/g,該材料具備較高的動態(tài)丙炔吸附量且同時排阻丙烯。實(shí)施例5將實(shí)施例1得到的gefsix-dps-cu裝入10cm長的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為10:90)混合氣體以2ml/min的流速通入吸附柱,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時,停止吸附,80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。本實(shí)施例的穿透曲線如圖8所示,丙烯組分,該材料具備較高的動態(tài)丙炔吸附量且同時排阻丙烯。實(shí)施例6將實(shí)施例2得到的gefsix-dps-zn裝入5cm長的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為50:50)混合氣體以,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時,停止吸附,采用80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。10-十一炔-1-醇國內(nèi)純度比較好的定制廠家。宿遷10-十一炔-1-醇炔醇商家
實(shí)施例7將實(shí)施例2得到的gefsix-dps-zn裝入5cm長的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為10:90)混合氣體以2ml/min的流速通入吸附柱,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時,停止吸附,80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。本實(shí)施例的穿透曲線如圖9所示,丙烯組分。實(shí)施例8將實(shí)施例1得到的gefsix-dps-cu裝入10cm長的固定床吸附柱,室溫下將含低濃度水的丙炔/丙烯混合氣體(體積比丙炔:丙烯:水=10:90:)以2ml/min的流速通入吸附柱,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高相對純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時,停止吸附,100℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱經(jīng)過解吸性能維持不變且可循環(huán)使用。此外應(yīng)理解,在閱讀了本發(fā)明的上述描述內(nèi)容之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。江蘇炔醇商家4-戊炔-1-醇可以在哪里購買?
50:50)混合氣體的固定床穿透曲線圖;其中c0表示原料在吸附柱出口的組分濃度,ca表示原料的初始濃度;圖8為實(shí)施例1所得層狀多孔材料gefsix-dps-cu對丙烯/丙炔(10:90)混合氣體的固定床穿透曲線圖;圖9為實(shí)施例2所得層狀多孔材料gefsix-dps-zn對丙烯/丙炔(10:90)混合氣體的固定床穿透曲線圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實(shí)施例中未注明具體條件的操作方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例1將10ml含(bf4)2·h2o、(nh4)2gef6的水溶液逐滴加入10ml含有,然后將20ml溶有金屬鹽、無機(jī)陰離子以及有機(jī)配體的混合溶液放入80℃的烘箱中反應(yīng)48h。反應(yīng)后得到藍(lán)色的晶體,將所得產(chǎn)品過濾后用甲醇洗滌靜置3天,中途每隔1天置換甲醇一次,之后100℃抽真空活化24h,得到gefsix-dps-cu層狀多孔材料。本實(shí)施例所得gefsix-dps-cu層狀多孔材料的熱重曲線如圖1所示,具備較高的熱穩(wěn)定性。本實(shí)施例所得gefsix-dps-cu層狀多孔材料在298k下對丙炔丙烯的吸附等溫線如圖2所示,該材料在常溫常壓下具備較高的丙炔吸附量()且同時排阻丙烯。
如可以采用過濾、離心等方式進(jìn)行分離。與現(xiàn)有的順丁烯二酸溴化法比較,本發(fā)明的制備方法具有如下特點(diǎn):1、原有的氧化工藝使用的原料相對環(huán)境不友好,溴對眼睛、皮膚、黏膜和上呼吸道有刺激作用。中毒嚴(yán)重者可能致死。本發(fā)明工藝使用的原料碳化鈣和co2沒有明顯的環(huán)境危害。2、原有的生產(chǎn)工藝中使用了大量的強(qiáng)堿和強(qiáng)酸,例如在脫溴步驟中加入了急劇過量的堿,使反應(yīng)能夠完全進(jìn)行。本發(fā)明工藝使用了較少的堿進(jìn)行產(chǎn)物中間體的分離。本發(fā)明工藝減少了堿液廢物的處置量,環(huán)境相對友好。3、現(xiàn)有氧化工藝使用的丁烯二酸和溴成本很高,尤其是丁烯二酸經(jīng)過了石油煉制生成苯,苯經(jīng)過氧化而成,成本很高。本發(fā)明工藝使用了電石和二氧化碳,原料成本很低,本發(fā)明工藝過程不需要高溫高壓,工藝的生產(chǎn)成本低,本發(fā)明工藝過程產(chǎn)生的廢物很少,廢物處置的成本很低。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。二氧化碳純度為,購買自大連大特氣體有限公司三苯基膦等有機(jī)磷配體,分析純,購買自百靈威化學(xué)試劑有限公司;碳化鈣,分析純,;實(shí)施例1溶劑的無水處理:乙腈除水過程分別采用無水na2so4干燥過夜,然后在p2o5存在下,40℃回流2h后蒸出溶劑。4-戊炔-1-醇是炔醇,在開環(huán)聚合反應(yīng)中用作引發(fā)劑。
即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑k。實(shí)施例12催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:ce:mn:pd=2:8:、硝酸鈰、硝酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑l。實(shí)施例13催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:ce:mn:pd=2:8:、硝酸鈰、硝酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑m。實(shí)施例14催化劑的制備:按照化學(xué)計(jì)量摩爾比la:mn:pd=10:、硝酸錳以及硝酸鈀,加入蒸餾水中,再按摩爾比金屬陽離子:檸檬酸=1:,將其加入上述混合鹽溶液中,并采用超聲震蕩促進(jìn)其溶解,在80℃下水浴攪拌蒸干至溶膠狀態(tài),置于烘箱中在120℃下干燥4h,而后將樣品700℃焙燒4h,即可得到鈣鈦礦復(fù)合氧化物催化劑δ,記為催化劑n。炔醇是一種無色液體,具有刺激性氣味,易揮發(fā),可溶于水和有機(jī)溶劑。9-癸炔-1-醇炔醇要多少錢
2-戊炔-1-醇優(yōu)級品購買渠道。宿遷10-十一炔-1-醇炔醇商家
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)維生素e、維生素a、維生素k1、類胡蘿卜素中間體,dv菊酸(菊酯中間體),合成香料的方法,具體說為一種回路反應(yīng)器中炔醇選擇性加氫制烯醇的連續(xù)化合成方法,屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域。背景技術(shù):烯醇在精細(xì)化工領(lǐng)域有著的用途,主要用于生產(chǎn)維生素e、維生素a、維生素k1、類胡蘿卜素中間體,dv菊酸(菊酯中間體),合成香料等。通過炔醇(結(jié)構(gòu)式i)選擇性加氫制備相應(yīng)烯醇(結(jié)構(gòu)式ii)是工業(yè)上采用的一條技術(shù)路線。其反應(yīng)通式為:其中,r1、r2為氫或烴基。在炔醇選擇性加氫過程中pd金屬表現(xiàn)出良好的活性和選擇性。目前在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用的催化劑主要是林德拉(lindlar)催化劑,該類催化劑是以caco3或baso4等為載體,重量含量為5wt.%-10wt.%的pd為活性組分,并用醋酸鉛等進(jìn)行毒化的負(fù)載型催化劑。但其pd含量高價格貴且隨著環(huán)境法規(guī)的越來越嚴(yán)格,失活催化劑中pb金屬的處理存在很大難題。公開了一種[emailprotected](x為bi、mn或ag)催化劑用于c5-c20鏈炔醇的選擇性加氫中,在反應(yīng)溫度30-85℃、壓力、催化劑與炔醇質(zhì)量比為,有溶劑乙醇或水存在下,炔醇轉(zhuǎn)化率為,相應(yīng)烯醇的選擇性可達(dá)98%。該催化劑避免了金屬pb的加入且選擇性高。宿遷10-十一炔-1-醇炔醇商家