完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為20min~40min。上述的方法,進(jìn)一步改進(jìn)的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進(jìn)料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。4-吡啶丙醇附近比較好的生產(chǎn)廠家。常州國產(chǎn)吡啶丙醇供應(yīng)
大中小二氯吡啶酸可用作油菜除草劑的使用步驟2015-07-05燕兒cf展開全文二氯吡啶酸在植物的組織內(nèi)具有更好的持久性。對雜草施藥后,它被植物的葉片或根部吸收,在植物體中上下移動并迅速傳導(dǎo)到整個植株。下面隨中國農(nóng)藥網(wǎng)小編一起了解一下二氯吡啶酸作為油菜除草劑的使用技巧以及怎樣避免二氯吡啶酸產(chǎn)生的藥害:二氯吡啶酸作為油菜除草劑的使用方法二氯吡啶酸能在甘藍(lán)型、白菜型油菜田使用(不能在芥菜型油菜田使用,否則易產(chǎn)生藥害)。目前國內(nèi)登記用于油菜田的二氯吡啶酸產(chǎn)品有龍拳(75%二氯吡啶酸可溶性粒劑,美國陶氏益農(nóng)公司產(chǎn)品)、畢克草2號等。該藥主要適用于防除豆科雜草、菊科雜草以及卷莖蓼等多種闊葉雜草,能有效防除巢菜(大巢菜、小巢菜)、塊莖香豌豆、車軸草、稻槎菜、刺兒菜、苣荬菜以及自生苜蓿、自生豆類等。以大巢菜等闊葉雜草為主的油菜田,可以每畝用龍拳6~10克加水20~30公斤噴霧化除。該農(nóng)藥與草除靈在殺草譜上有較好的互補性,常與草除靈混用。二氯吡啶酸作為油菜除草劑需要注意藥害二氯吡啶酸在油菜苗期至現(xiàn)蕾期使用對油菜安全,一定要注意油菜抽薹后不要施用,以免產(chǎn)生藥害。龍拳在土壤中的持效期中等,對多種后茬作物可能造成不良影響。江蘇綜合吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨附近4-吡啶丙醇優(yōu)等品生產(chǎn)廠家。
將50g中間體加入至200g二氯乙烷中,升溫至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實驗結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于%,純度高于%;得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。對所公開的實施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的寬的范圍。
所述無機酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實施例中,所述無機酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。在某些實施例中,所述無機酸的質(zhì)量濃度為98%。在本發(fā)明的某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機酸的摩爾比為1:1~4,為1:1~2。在某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機酸的摩爾比為1:、1:2、1:1或1:4。本發(fā)明中,所述水為水解反應(yīng)的溶劑。在本發(fā)明的某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:3~5。在某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:5、1:4或1:3。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90~130℃。反應(yīng)溫度低于100℃,反應(yīng)時間明顯延長;反應(yīng)溫度超過130℃,反應(yīng)的選擇性變差,收率降低。反應(yīng)溫度110~120℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90℃、115℃、120℃或130℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)完成后,氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)的時間為4~5h。在某些實施例中,所述水解反應(yīng)的時間為5h、。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)后,還包括:降溫結(jié)晶。在本發(fā)明的某些實施例中。國內(nèi)4-吡啶丙醇高純度優(yōu)級品量大從優(yōu)。
再攪拌反應(yīng)1~2小時,降溫攪拌析晶,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進(jìn)行檢驗,結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果,實測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于%。吡啶丙醇包裝規(guī)格是多少?無錫4-吡啶丙醇怎么收費
2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家,價格表。常州國產(chǎn)吡啶丙醇供應(yīng)
2D3抑制肝細(xì)胞HDAC2活性及促進(jìn)p21WAFICIP1表達(dá)的研究.pdf·1-5個腦轉(zhuǎn)移灶Ⅳ期NSCLCIMRT的臨床隨機對照研究.pdf·%阿維菌素乳油對小鼠肝微粒體CYP450酶系與GST的影響初探.pdf··μmErLuAG固體激光器激光輸出特性的研究.pdf·μmTm激光抽運HoYAG激光器研究.pdf·102例慢性腎臟病3-5期非透析患者中醫(yī)證候特征及其相關(guān)性分析.pdf··1089例住院脊髓損傷患者的流行病學(xué)分析.pdf·10kV配電網(wǎng)故障定位統(tǒng)一矩陣算法研究.pdf·3-UPU并聯(lián)機構(gòu)的誤差分析及補償.pdf·MR-DTI、MRS及熒光素鈉實時顯像導(dǎo)航在腦重要功能區(qū)膠質(zhì)瘤手術(shù)中的應(yīng)用研究.pdf·MR相位對比法成像定量測定下腔靜脈血流的研究.pdf··3-PRS并聯(lián)氣囊拋光機床幾何誤差建模與補償試驗研究.pdf·3-氧雜-8-氮雜雙環(huán)[]辛烷鹽酸鹽的合成研究.pdf·術(shù)前分期中的應(yīng)用價值.pdf··及軟組織良惡性的鑒別診斷價值.pdf·學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不包含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的科研成果。對本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。常州國產(chǎn)吡啶丙醇供應(yīng)