再攪拌反應(yīng)1~2小時,降溫?cái)嚢栉鼍?,抽濾收集固體,正庚烷洗滌,真空干燥,對得到的固體進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出,乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型),其余溶劑體系得到無定形或混晶,因此,確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征,結(jié)果如下:(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射,以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1,其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強(qiáng)度見表2。儀器:瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓:40kv管流:40ma旋轉(zhuǎn)靶:銅靶掃描范圍:°~°掃描速度:°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出,樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、,更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強(qiáng)度在20以上),2θ衍射角的誤差為±,將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法:樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換,檢測,再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果,實(shí)測值:%、%、%,理論值:%、%、%,樣品的c、h、n含量實(shí)測平均值與理論計(jì)算值誤差均小于%。吡啶丙醇可以用作表面活性劑、潤滑劑、防腐劑等。南京3-吡啶丙醇供應(yīng)商家
其蒸氣與空氣能形成性的混合物。極限為(體積)。屬于一種中等危險(xiǎn)物品。屬易燃低毒物質(zhì)。蒸氣的毒性為乙醇的二倍,內(nèi)服時的毒性相反。圖1為異丙醇分子結(jié)構(gòu)式。異丙醇在許多情況下可代替乙醇作為溶劑,是一種良好溶劑和化工原料,用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等工業(yè),也用于生產(chǎn)、異丙酯、異丙胺(莠去津的原料)、二異丙醚、乙酸異丙酯和麝香草酚等。是石油化工發(fā)展史上從石油原料制得的個化工產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝1855年,法國人M.貝特洛首先報(bào)道用丙烯和硫酸經(jīng)水合制得異丙醇,稱間接水合法。1919年,美國人C.埃利斯對此進(jìn)行了工業(yè)開發(fā)。1920年底,美國新澤西標(biāo)準(zhǔn)油公司采用埃利斯法建立了生產(chǎn)裝置,正式投入生產(chǎn)。1951年,英國卜內(nèi)門化學(xué)工業(yè)公司開始用丙烯直接水合法生產(chǎn)異丙醇。其后,各國相繼采用此法并作了改進(jìn).間接水合法:丙烯與硫酸反成硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇,反應(yīng)式為:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸濃度一般大于60%(質(zhì)量),反應(yīng)在2~~65°C下進(jìn)行;水解在稍加壓和30°C以下進(jìn)行。直接水合法:丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng),生成異丙醇,選擇性為96%。連云港2-吡啶丙醇2-吡啶丙醇附近的購買渠道。
本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域,涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù):4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc),英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其結(jié)構(gòu)式如下:高濃度吡啶在高溫且存在無機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物,藍(lán)鰓太陽魚lc50為(96h)。因此,廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡,排放時必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑,滅多威和二氯化硫?yàn)樵戏磻?yīng)而來,反應(yīng)式如下:該反應(yīng)放熱劇烈,體系中局部溫度較高,由于氯化氫及少量氯氣的存在,極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理,則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap,不會造成吡啶回收率偏低,而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo),既增加了生產(chǎn)成本,又增大了環(huán)保壓力,因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理?xiàng)l件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過二十幾年的發(fā)展,現(xiàn)已升級為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實(shí)驗(yàn)室和相關(guān)分析檢測設(shè)備,現(xiàn)有中高級科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國內(nèi)多所高校及科研機(jī)構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。吡啶丙醇,又稱3-羥基-1-丙基吡啶,是一種有機(jī)化合物,化學(xué)式為C8H11NO,分子量為。它是一種白色或微黃色的固體,可溶于水、乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑。吡啶丙醇是一種重要的有機(jī)合成中間體,在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。它可以用于合成多種藥物,如治病變藥物、某生素、抗病毒藥物等。此外,吡啶丙醇還可以用于生產(chǎn)涂料、塑料、樹脂等化工產(chǎn)品。使用方面,吡啶丙醇可以作為化學(xué)試劑,用于有機(jī)合成反應(yīng)中的催化劑、還原劑、氧化劑等。此外,它還可以作為表面活性劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等,用于生產(chǎn)化妝品、洗滌劑、食品添加劑等產(chǎn)品。吡啶丙醇是一種常用的有機(jī)化合物,廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域。以下是吡啶丙醇在化工領(lǐng)域中的使用介紹:作為有機(jī)合成中的試劑:吡啶丙醇可以作為有機(jī)合成中的試劑,用于合成各種有機(jī)化合物,例如酯、酰胺、醇等。2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。
慧聰化工網(wǎng)訊:近期國內(nèi)丙烯法異丙醇工廠可謂是步履維艱,在法異丙醇不斷讓利銷售以及丙烯價格高位壓力下,丙烯法異丙醇工廠開工率不斷降低。2010-2018年國內(nèi)異丙醇生產(chǎn)企業(yè)中,法裝置持續(xù)擴(kuò)產(chǎn),占比從0漲至55%,2018年法異丙醇總產(chǎn)能達(dá)到55萬噸;而丙烯法裝置產(chǎn)能近年幾無產(chǎn)能擴(kuò)增,占比從100%降至40%,2018年在,8年來增。“三十年河?xùn)|,三十年河西”。自2017年7月中旬,法異丙醇一改前期虧損狀態(tài),將丙烯法異丙醇打入“冷宮”。在油價、聚丙烯期貨等價格上漲,部分丙烯裝置檢修停車等利好共同推動下丙烯市場上揚(yáng),山東丙烯價格推至年內(nèi)水平。但2017年由于環(huán)保嚴(yán)查,異丙醇下游裝置被動停車,需求不佳的情況下,異丙醇價格不斷下滑,因此丙烯法異丙醇利潤收到嚴(yán)重?cái)D壓繼而開始倒掛。在2011年之前,法異丙醇的利潤整體高于丙烯法異丙醇,但同期裝置擴(kuò)能迅速,導(dǎo)致法異丙醇利潤虧損時間較長,目前國內(nèi)法異丙醇裝置產(chǎn)能已達(dá)到55萬噸。法利潤的逆襲,利好來自,異丙醇受供應(yīng)緊張影響價格被推至高位。其次自2017年7月中旬開始國內(nèi)市場就處于持續(xù)走弱狀態(tài)。就目前來看,法異丙醇利潤可達(dá)千元以上。目前國內(nèi)丙烯法裝置有錦州石化正常運(yùn)行,??蒲b置停車,重啟時間未定。2-吡啶丙醇購買量大從優(yōu)。連云港2-吡啶丙醇
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根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。南京3-吡啶丙醇供應(yīng)商家