所述降溫結(jié)晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述降溫結(jié)晶后,還包括過(guò)濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對(duì)所述過(guò)濾和烘干的方法并無(wú)特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應(yīng)2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對(duì)升溫至85~120℃的升溫速率并無(wú)特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為~1h。在某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為。本發(fā)明對(duì)所述升溫至回流溫度的時(shí)間并無(wú)特殊的限制,在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述升溫至回流溫度的時(shí)間為。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述回流反應(yīng)的時(shí)間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家,價(jià)格表。浙江3-吡啶丙醇商家
具有普遍的臨床應(yīng)用價(jià)值。它能夠有效地緩解各種類型的疼痛、發(fā)熱、腫脹等炎癥癥狀,同時(shí)還能夠提高免疫力,增強(qiáng)機(jī)體的抵抗力。如果您對(duì)我們的產(chǎn)品和服務(wù)感興趣,歡迎隨時(shí)聯(lián)系我們,我們將竭誠(chéng)為您服務(wù)。吡啶丙醇采用先進(jìn)的制備工藝和技術(shù),確保了其高純度、高效性和穩(wěn)定性。同時(shí),它還具有良好的耐受性和安全性,不會(huì)對(duì)人體造成任何不良反應(yīng)和副作用。作為一種質(zhì)量的可抵抗相關(guān)炎癥癥藥物,吡啶丙醇已經(jīng)被普遍應(yīng)用于各種臨床領(lǐng)域,包括風(fēng)濕病、關(guān)節(jié)炎、肌肉疼痛、偏頭的疼痛、牙痛等疾病的可相關(guān)醫(yī)療效果。它的療效明顯,作用迅速,深受醫(yī)生和患者的信賴和贊譽(yù)。如果您正在為炎癥疾病所困擾,不妨選擇吡啶丙醇,它將為您帶來(lái)健康和舒適的生活。江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過(guò)二十幾年的發(fā)展,現(xiàn)已升級(jí)為江蘇華政生物科技有限公司。公司配備小試、中試實(shí)驗(yàn)室和相關(guān)分析檢測(cè)設(shè)備,現(xiàn)有中高級(jí)科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國(guó)內(nèi)多所高校及科研機(jī)構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。吡啶丙醇是一種常用的化妝品原料,常用于可抵抗細(xì)菌、可抵抗相關(guān)炎癥、保濕等方面。泰州2-吡啶丙醇工廠直銷國(guó)內(nèi)4-吡啶丙醇購(gòu)買渠道。
在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過(guò)程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過(guò)程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物,它們?cè)诠に囍胁荒芡耆M。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì),如結(jié)晶型、純度和溶解度,因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去,以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用,以防止病人潛在的不良反應(yīng);使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo),實(shí)施例1殘留%,實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?,?shí)施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。
其蒸氣與空氣能形成性的混合物。極限為(體積)。屬于一種中等危險(xiǎn)物品。屬易燃低毒物質(zhì)。蒸氣的毒性為乙醇的二倍,內(nèi)服時(shí)的毒性相反。圖1為異丙醇分子結(jié)構(gòu)式。異丙醇在許多情況下可代替乙醇作為溶劑,是一種良好溶劑和化工原料,用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等工業(yè),也用于生產(chǎn)、異丙酯、異丙胺(莠去津的原料)、二異丙醚、乙酸異丙酯和麝香草酚等。是石油化工發(fā)展史上從石油原料制得的個(gè)化工產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝1855年,法國(guó)人M.貝特洛首先報(bào)道用丙烯和硫酸經(jīng)水合制得異丙醇,稱間接水合法。1919年,美國(guó)人C.埃利斯對(duì)此進(jìn)行了工業(yè)開發(fā)。1920年底,美國(guó)新澤西標(biāo)準(zhǔn)油公司采用埃利斯法建立了生產(chǎn)裝置,正式投入生產(chǎn)。1951年,英國(guó)卜內(nèi)門化學(xué)工業(yè)公司開始用丙烯直接水合法生產(chǎn)異丙醇。其后,各國(guó)相繼采用此法并作了改進(jìn).間接水合法:丙烯與硫酸反成硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇,反應(yīng)式為:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸濃度一般大于60%(質(zhì)量),反應(yīng)在2~~65°C下進(jìn)行;水解在稍加壓和30°C以下進(jìn)行。直接水合法:丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng),生成異丙醇,選擇性為96%。2-吡啶丙醇高純度定制廠家。
采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明對(duì)上文采用的原料的來(lái)源并無(wú)特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無(wú)機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90~130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至110℃,保溫反應(yīng),取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體。附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。常州現(xiàn)代吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨
2-吡啶丙醇的密度:1.066 g/mL at 25 °C(lit.)。浙江3-吡啶丙醇商家
將50g中間體加入至200g二氯乙烷中,升溫至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過(guò)濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于%,純度高于%;得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的寬的范圍。浙江3-吡啶丙醇商家