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來源: 發(fā)布時(shí)間:2023-11-17

    在一定h2壓力和溫度下進(jìn)行選擇性氫化反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后過濾催化劑,得到對(duì)應(yīng)的烯醇。本發(fā)明實(shí)施例提供一種回路反應(yīng)器中炔醇選擇性加氫制烯醇的方法,采用鈣鈦礦型復(fù)合氧化物催化劑la1-mmmmn1-npdno3+δ,同時(shí)結(jié)合回路反應(yīng)器,強(qiáng)化了傳質(zhì)效率和換熱效率,可以在較低溫度和較低壓力下以較短的時(shí)間實(shí)現(xiàn)炔醇高選擇性加氫制烯醇,適于大規(guī)模生產(chǎn)。鈣鈦礦型復(fù)合氧化物為四元類鈣鈦礦復(fù)合氧化物,結(jié)構(gòu)式為la1-mmmmn1-npdno3+δ,其中,m選y、ce、pr中的任意一種,m可取、、、、、、、、、、、、、0375、、、、、,。n可取、、、0035、、、,。本發(fā)明中回路反應(yīng)器為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的回路反應(yīng)器,即由高壓反應(yīng)釜,回路循環(huán)泵,外置式熱交換器和文丘里噴射器組成。工作時(shí),循環(huán)泵啟動(dòng),液體混合催化劑和氣體在回路中大流量循環(huán),在文丘里噴射器出高速噴射,氣室內(nèi)負(fù)壓,將反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)吸入,氣體和含有催化劑的液體劇烈混合,在沖擊區(qū)高效反應(yīng)。該回路反應(yīng)器的使用可增強(qiáng)傳質(zhì)傳熱速率,提高產(chǎn)能,提高反應(yīng)選擇性,同時(shí)達(dá)到了化工企業(yè)安全,健康和環(huán)保的要求。本發(fā)明中所述炔醇的結(jié)構(gòu)式為式(i);所述烯醇的結(jié)構(gòu)式為式(ii);其中,r1、r2為氫或烴基。2-庚炔-1-醇近期的價(jià)格。浙江炔醇商家

thereactionproductsareseparatedandpurified?!炯夹g(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】一種用于檢測(cè)羧酸酯酶1的增強(qiáng)型熒光探針及其制備方法與應(yīng)用本技術(shù)屬于熒光探針材料,具體涉及一種用于檢測(cè)羧酸酯酶1(CES1)的增強(qiáng)型熒光探針及其制備方法與應(yīng)用。技術(shù)介紹羧酸酯酶(Carboxylesterase,CES)是一種多聚蛋白,具有催化水解多種酯類化合物的能力,水解后釋放出醇、羧酸和水分子?;隰人狨ッ改軌虼呋喾N酯類基底物的特性,羧酸酯酶在工業(yè)生產(chǎn)、有機(jī)合成、藥物活化劑等實(shí)際應(yīng)用方面有著應(yīng)用。羧酸酯酶主要分為兩個(gè)亞型:羧酸酯酶1(CES1)和羧酸酯酶2(CES2),兩者在催化性能上有明顯的差異:CES1會(huì)優(yōu)先選擇性地催化水解能得到小片段(不含苯環(huán)結(jié)構(gòu))的羧基及大片段的羥基的酯類底物,而CES2會(huì)優(yōu)先選擇性地催化水解能得到大片段(含苯環(huán)結(jié)構(gòu))的羧基和小片段的羥基化合物的酯類底物。因此CES1與CES2在工業(yè)生產(chǎn)、有機(jī)合成等方面的應(yīng)用范圍也有著的差別。于是開發(fā)一種能夠選擇性檢測(cè)CES1或CES2的新方法成為目前工業(yè)生產(chǎn)、有機(jī)合成等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。目前已有多種用于檢測(cè)CES的分析方法,如化學(xué)發(fā)光法、高效液相色譜法(HPLC)以及熒光檢測(cè)法等?;瘜W(xué)發(fā)光法主要有液相化學(xué)發(fā)光法和生物化學(xué)發(fā)光法兩種。浙江炔醇商家2-己炔-1-醇的購買渠道。

ICT效應(yīng))來實(shí)現(xiàn)對(duì)CES1的熒光增強(qiáng)檢測(cè)。本技術(shù)的另一目的在于提供上述增強(qiáng)型熒光探針的一種簡(jiǎn)易制備方法。本技術(shù)的再一目的在于提供上述增強(qiáng)型熒光探針的實(shí)際應(yīng)用。所述探針在羧酸酯酶1檢測(cè)中的應(yīng)用。本技術(shù)目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。一種用于檢測(cè)羧酸酯酶1的增強(qiáng)型熒光探針,所述熒光探針為3-溴甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯,化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:制備以上所述的一種用于檢測(cè)羧酸酯酶1的增強(qiáng)型熒光探針的方法,包括如下步驟:(1)將3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯,N-溴代琥珀酰亞胺(NBS)和偶氮二異丁腈(AIBN)溶于四氯化碳中,得混合液;(2)將混合液加熱至回流,反應(yīng)后冷卻至室溫,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)分離純化,得到3-溴甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯。推薦的,步驟(1)所述3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯與N-溴代琥珀酰亞胺的摩爾比為1:()。推薦的,步驟(1)所述偶氮二異丁腈的用量為3-甲基-2-氧代-2H-色烯-7-乙酸酯的摩爾量的%。推薦的,步驟(2)所述反應(yīng)的溫度為80℃-85℃。推薦的,步驟(2)所述反應(yīng)的時(shí)間為4-5小時(shí)。推薦的,步驟(2)所述分離純化的步驟為:將反應(yīng)產(chǎn)物抽濾并收集有機(jī)相,再旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑,所得固體經(jīng)硅膠層析柱純化。

實(shí)施例4將實(shí)施例1得到的gefsix-dps-cu裝入10cm長(zhǎng)的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為50:50)混合氣體以,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時(shí),停止吸附,采用80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。本實(shí)施例的穿透曲線如圖7所示,丙烯組分7min/g時(shí)穿透且丙炔組分保留時(shí)間達(dá)到156min/g,該材料具備較高的動(dòng)態(tài)丙炔吸附量且同時(shí)排阻丙烯。實(shí)施例5將實(shí)施例1得到的gefsix-dps-cu裝入10cm長(zhǎng)的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為10:90)混合氣體以2ml/min的流速通入吸附柱,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時(shí),停止吸附,80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。本實(shí)施例的穿透曲線如圖8所示,丙烯組分,該材料具備較高的動(dòng)態(tài)丙炔吸附量且同時(shí)排阻丙烯。實(shí)施例6將實(shí)施例2得到的gefsix-dps-zn裝入5cm長(zhǎng)的固定床吸附柱,室溫下將丙炔/丙烯(體積比為50:50)混合氣體以,流出氣體中獲得高純度丙烯(比較高純度大于%),當(dāng)丙炔穿透時(shí),停止吸附,采用80℃條件下he氣吹掃15h解吸可獲得高純度丙炔(大于%),吸附柱可循環(huán)使用。炔醇的在工業(yè)上,炔醇通常是通過乙炔和乙醛的反應(yīng)制備。

脫附壓力推薦為0~。所述吸附劑與含丙炔、丙烯的混合氣體的接觸方式可以為固定床吸附、流化床吸附、移動(dòng)床吸附中的至少一種。作為推薦,所述吸附劑與含丙炔、丙烯的混合氣體的接觸方式為固定床吸附,具體包括步驟:在設(shè)定的吸附溫度及吸附壓力下,所述含丙炔、丙烯的混合氣體通入裝填有所述吸附劑的固定床吸附柱,丙烯組分優(yōu)先穿透床層,從吸附柱出口直接獲得丙炔含量小于%的丙烯氣體,丙炔組分在床層中富集,脫附即得富丙炔氣體。丙烯組分與層狀多孔材料相互作用弱,吸附量少,優(yōu)先穿透固定床,可直接獲得含極低含量丙炔(小于%)的丙烯氣體。丙炔組分與層狀多孔材料作用力強(qiáng),在固定床中富集,待其穿透(吸附飽和)后,通過減壓、升溫、惰性氣體吹掃、產(chǎn)品氣吹掃或多種脫附方法結(jié)合的方式將被吸附的丙炔組分解吸出來,獲得高純度(大于%)的丙炔氣體。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,主要優(yōu)點(diǎn)包括:(1)本發(fā)明提供了一種采用層狀多孔材料吸附分離丙炔和丙烯的新方法,該材料在平衡條件下對(duì)丙炔的吸附容量明顯高于丙烯,實(shí)現(xiàn)丙炔和丙烯的有效分離。(2)本發(fā)明采用的層狀多孔材料與常規(guī)吸附劑相比,可對(duì)丙烯實(shí)現(xiàn)排阻,并具備較高的丙炔吸附容量,從而可在獲得高純度的丙烯的同時(shí)。2-戊炔-1-醇高純度產(chǎn)品。鎮(zhèn)江炔醇電話

10-十一炔-1-醇是一種化工中間體。浙江炔醇商家

    在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時(shí)間為24小時(shí)。反應(yīng)后混合物過濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入760ml溫度為90℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為87%。實(shí)施例4在手套箱中將160ml(3mol)乙腈和32g()碳化鈣和106g(1mol)碳酸鈉混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻,密閉混合液。對(duì)密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理,對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮?dú)狻⒎磻?yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時(shí)間為20小時(shí)。反應(yīng)后混合物過濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入640ml溫度為60℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為98%。實(shí)施例5在手套箱中將160ml(3mol)乙腈和32g()碳化鈣和150g()磷酸銫混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻。浙江炔醇商家

標(biāo)簽: 炔醇 吡啶丙醇