與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個平臺區(qū),至200℃左右開始分解,在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無水物,熔點為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個分子含有一個結(jié)晶水,證實樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。附近4-吡啶丙醇定制廠家。宿遷吡啶丙醇供應(yīng)商
本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù):氨氯吡啶酸,化學(xué)名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內(nèi)吸性除草劑,具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應(yīng)制得。反應(yīng)過程中主要發(fā)生4位氯基團的氨基置換,同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換,尤其以6位的置換反應(yīng)較為明顯,在結(jié)晶工序中會產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后,產(chǎn)生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘渣統(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關(guān)于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進行處理,目前國內(nèi)外文獻與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風(fēng)險較大。技術(shù)實現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。無錫現(xiàn)代吡啶丙醇商家2-吡啶丙醇附近的購買渠道。
完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質(zhì)量含量為%。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應(yīng)的溫度為70℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為20min~40min。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為60ml/h;所述反應(yīng)的溫度為90℃~100℃;所述反應(yīng)的時間為30min。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。
所述無機酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實施例中,所述無機酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。在某些實施例中,所述無機酸的質(zhì)量濃度為98%。在本發(fā)明的某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機酸的摩爾比為1:1~4,為1:1~2。在某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機酸的摩爾比為1:、1:2、1:1或1:4。本發(fā)明中,所述水為水解反應(yīng)的溶劑。在本發(fā)明的某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:3~5。在某些實施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:5、1:4或1:3。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90~130℃。反應(yīng)溫度低于100℃,反應(yīng)時間明顯延長;反應(yīng)溫度超過130℃,反應(yīng)的選擇性變差,收率降低。反應(yīng)溫度110~120℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90℃、115℃、120℃或130℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)完成后,氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)的時間為4~5h。在某些實施例中,所述水解反應(yīng)的時間為5h、。在本發(fā)明的某些實施例中,所述水解反應(yīng)后,還包括:降溫結(jié)晶。在本發(fā)明的某些實施例中。4-吡啶丙醇廠家直銷,沒有中間商。
以下是吡啶丙醇在化工領(lǐng)域中的使用介紹:作為有機合成中的試劑:吡啶丙醇可以作為有機合成中的試劑,用于合成各種有機化合物,例如酯、酰胺、醇等。作為表面活性劑:吡啶丙醇可以作為表面活性劑,用于制備洗滌劑、乳化劑、泡沫劑等。作為醫(yī)藥中間體:吡啶丙醇可以作為醫(yī)藥中間體,用于合成各種藥物,例如抗病變藥物、抗病毒藥物、鎮(zhèn)痛藥物等。作為染料中間體:吡啶丙醇可以作為染料中間體,用于合成各種染料,例如酸性染料、陽離子染料等。作為植物生長調(diào)節(jié)劑:吡啶丙醇可以作為植物生長調(diào)節(jié)劑,用于促進植物生長、提高產(chǎn)量等。江蘇華政生物科技有限公司,吡啶丙醇在化工領(lǐng)域中有著普遍的應(yīng)用,是一種非常重要的有機化合物。含有吡啶丙醇的化妝品在一定濃度下是安全的,但過量使用可能會對皮膚造成刺激和干燥。此外,對于某些人來說,吡啶丙醇可能會引起過敏反應(yīng)。因此,建議在使用含有吡啶丙醇的化妝品之前先進行皮膚測試,并遵循產(chǎn)品說明書上的使用建議。如果您有任何疑慮或不適,請咨詢專業(yè)醫(yī)生或皮膚科醫(yī)生。江蘇華政生物科技有限公司,吡啶丙醇是一種重要的有機化合物,在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著普遍的應(yīng)用。吡啶丙醇是一種高效、安全、可靠的可抵抗相關(guān)炎癥癥藥物。國內(nèi)2-吡啶丙醇優(yōu)惠力度。連云港現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商家
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將50g中間體加入至200g二氯乙烷中,升溫至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實驗結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于%,純度高于%;得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。對所公開的實施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實施例中實現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的寬的范圍。宿遷吡啶丙醇供應(yīng)商