如可以采用過濾、離心等方式進(jìn)行分離。與現(xiàn)有的順丁烯二酸溴化法比較,本發(fā)明的制備方法具有如下特點(diǎn):1、原有的氧化工藝使用的原料相對環(huán)境不友好,溴對眼睛、皮膚、黏膜和上呼吸道有刺激作用。中毒嚴(yán)重者可能致死。本發(fā)明工藝使用的原料碳化鈣和co2沒有明顯的環(huán)境危害。2、原有的生產(chǎn)工藝中使用了大量的強(qiáng)堿和強(qiáng)酸,例如在脫溴步驟中加入了急劇過量的堿,使反應(yīng)能夠完全進(jìn)行。本發(fā)明工藝使用了較少的堿進(jìn)行產(chǎn)物中間體的分離。本發(fā)明工藝減少了堿液廢物的處置量,環(huán)境相對友好。3、現(xiàn)有氧化工藝使用的丁烯二酸和溴成本很高,尤其是丁烯二酸經(jīng)過了石油煉制生成苯,苯經(jīng)過氧化而成,成本很高。本發(fā)明工藝使用了電石和二氧化碳,原料成本很低,本發(fā)明工藝過程不需要高溫高壓,工藝的生產(chǎn)成本低,本發(fā)明工藝過程產(chǎn)生的廢物很少,廢物處置的成本很低。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。二氧化碳純度為,購買自大連大特氣體有限公司三苯基膦等有機(jī)磷配體,分析純,購買自百靈威化學(xué)試劑有限公司;碳化鈣,分析純,;實(shí)施例1溶劑的無水處理:乙腈除水過程分別采用無水na2so4干燥過夜,然后在p2o5存在下,40℃回流2h后蒸出溶劑。2-戊炔-1-醇外觀與性狀:透明液體。北京9-癸炔-1-醇炔醇推薦廠家
在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時間為24小時。反應(yīng)后混合物過濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入760ml溫度為90℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為87%。實(shí)施例4在手套箱中將160ml(3mol)乙腈和32g()碳化鈣和106g(1mol)碳酸鈉混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻,密閉混合液。對密閉反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理,對反應(yīng)釜進(jìn)行三次抽真空、充氮?dú)?。將反?yīng)釜內(nèi)用真空泵抽至負(fù)壓狀態(tài)。利用釜內(nèi)的負(fù)壓采用加料管將碳化鈣、溶劑、催化劑以及助劑的混合物移入反應(yīng)釜中,在反應(yīng)釜中充入二氧化碳。加熱加壓反應(yīng)。反應(yīng)溫度為60°c,反應(yīng)壓力為2mpa。反應(yīng)時間為20小時。反應(yīng)后混合物過濾分離液體,向液體混合物中加入16ml濃度為,室溫?cái)嚢?0分,析出白色沉淀。將白色沉淀加入640ml溫度為60℃的熱水中溶解,然后用濃硫酸酸化,析出白色沉淀,過濾,獲得產(chǎn)物。丁炔二酸的收率為98%。實(shí)施例5在手套箱中將160ml(3mol)乙腈和32g()碳化鈣和150g()磷酸銫混合,然后將(1:1,34%)加入到混合液中,攪拌均勻。北京9-癸炔-1-醇炔醇推薦廠家4-戊炔-1-醇在常溫常壓下為透明至淡黃色液體狀。
在電燈未普及或沒有電力的地方可以用做照明光源。乙炔化學(xué)性質(zhì)活潑,能乙炔的制備方法電石法由電石(碳化鈣)與水作用制得。實(shí)驗(yàn)室中常用電石跟水反應(yīng)制取乙炔。與水的反應(yīng)是相當(dāng)激烈的,可用分液漏斗控制加水量以調(diào)節(jié)出氣速度。也可以用飽和食鹽水。實(shí)驗(yàn)室制乙炔示意圖原理:電石發(fā)生水解反應(yīng),生成乙炔。裝置:燒瓶和分液漏斗(不能使用啟普發(fā)生器)。燒瓶口要放棉花,以防止泡沫溢出。乙炔的酸堿反應(yīng)介紹炔烴中C≡C的C是sp雜化,使得Csp-H的σ鍵的電子云更靠近碳原子,增強(qiáng)了C-H鍵極性使氫原子容易解離,顯示“酸性”。連接在C≡C碳原子上的氫原子相當(dāng)活潑,易被金屬取成炔烴金屬衍生物叫做炔化物。CH≡CH+Na→CH≡CNa+1/2H2(條件液氨)CH≡CH+2Na→CN乙炔的金屬取代反應(yīng)介紹金屬取代反應(yīng)(可用于乙炔的定性鑒定)將乙炔通入溶有金屬鈉的液氨里有氫氣放出。乙炔與銀氨溶液反應(yīng),產(chǎn)生白色乙炔銀沉淀。乙炔具有弱酸性,因?yàn)橐胰卜肿永锾細(xì)滏I是以SP-S重疊而成的。碳?xì)淅锾荚訉﹄娮拥奈Ρ容^大些,使得碳?xì)渲g的電子云密度近碳的一邊大得多,而使碳?xì)滏I產(chǎn)生極性,給出H乙炔的“聚合”和加成反應(yīng)介紹加成反應(yīng)可以跟Br?、H?、HX等多種物質(zhì)發(fā)生加成反應(yīng)。
反應(yīng)壓力一般為1~6mpa。反應(yīng)時間一般為12~24小時。步驟(2)中,所述的溶劑為乙腈、二甲基甲酰胺、四氫呋喃以及碳酸乙烯酯等中的至少一種。所述的溶劑在使用前需要進(jìn)行除水處理,可以采用現(xiàn)有技術(shù)中任一有機(jī)溶劑的除水處理方法,如可以采用除水試劑對原料進(jìn)行處理。采用溶劑除水過程中所使用的除水試劑為無水na2co3、p2o5或無水na2so4中的一種或幾種,p2o5。所述的催化劑為銀鹽與有機(jī)磷的組合物,其摩爾比例為3:(1~4)。銀鹽包括硝酸銀、溴化銀和碘化銀,有機(jī)磷包括三甲基膦、三苯基磷、雙二苯基膦丙烷、雙二苯基膦甲烷、雙二苯基膦乙烷等。所使用的助劑主要是各種堿金屬鹽,包括碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鋰、磷酸鈉、磷酸鉀、磷酸銫等。同樣,所述的助劑在使用前亦需進(jìn)行除水處理,可以采用常規(guī)的一般技術(shù)即可。如可以將助劑在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行低溫焙燒脫水。步驟(3)中,koh溶液的濃度為~1mol/l。koh溶液與分離所得液體混合物的體積比為1:10~1:30。攪拌的溫度一般為室溫~50°c,為室溫。步驟(3)中,所述熱水的溫度為60~90℃,白色沉淀與熱水的固液比為1:4g/ml~1:8g/ml。步驟(3)中,所述分離可以采用本領(lǐng)域的常規(guī)液固分離手段。2-壬炔-1-醇通過什么渠道購買?
本發(fā)明涉及香精香料技術(shù)領(lǐng)域:,具體地說是一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精。背景技術(shù)::目前市場上哈密瓜型食用香精基本是使用合成香料調(diào)配而成,配料和配比較為原始,導(dǎo)致產(chǎn)品香氣不夠自然,瓜青香不夠突出,并且缺乏果肉感。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對上述存在的技術(shù)問題,本發(fā)明的目的是:提出了一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精,包含乙酸乙酯2-4%、乙酸丙酯9%、丁酸乙酯3%、丙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、乙酸-2-甲基丁酯、硫代丁酸甲酯、己酸己酯、呋喃酮、順-6-壬烯醇、乙酸蘇合香酯、辛炔羧酸甲酯、乙基麥芽酚、己酸戊酯、楊梅醛、乙位紫羅蘭酮、丙位十二內(nèi)酯、丙二醇67-82%。由于上述技術(shù)方案的運(yùn)用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明的含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精,優(yōu)化了配方和配比,在添加了辛炔羧酸甲酯及其他組分之后,使香氣自然,哈密瓜青甜香突出,增強(qiáng)了果肉感,在食品中增強(qiáng)香味和口感。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例來說明本發(fā)明。本發(fā)明所述的一種含有辛炔羥酸甲酯的哈蜜瓜型食用香精。2-庚炔-1-醇近期的價格。上海2-庚炔-1-醇炔醇工廠直銷
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吸入一定濃度后有輕度、頭昏。(2)吸入高濃度時先興奮、多語、哭笑不安,繼而、眩暈、惡心、嘔吐、步態(tài)不穩(wěn)、嗜睡。(3)嚴(yán)重者昏迷。(4)乙炔急性毒性主要是因?yàn)楦邼舛葧r置換了空氣中的氧,引起單純性窒息作用,缺氧是主要致死原因。處理原則:可參考“丙烯中毒”。預(yù)防措施:停止吸入,癥狀迅速消失。實(shí)際上,乙炔中毒者的癥狀部分由于混入的磷化氫、硫化氫和其他氣體所致。應(yīng)注意有否混合氣體中毒,尤其是磷化氫中毒的可能性,以便及時搶救。乙炔毒理學(xué)資料急性毒性:純乙炔屬微毒類,具有弱麻醉和阻止細(xì)胞氧化的作用。高濃度時排擠空氣中的氧,引起單純性窒息作用。乙炔中?;煊辛谆瘹洹⒘蚧瘹涞葰怏w,故常伴有此類毒物的毒作用。人接觸100mg/m3能耐受30~60min,20%引起明顯缺氧,30%時共濟(jì)失調(diào),35%下5min引起意識喪失,含10%乙炔的空氣中5h,有輕度中毒反應(yīng)。亞急性和慢性毒性:動物長期吸入非致死性濃度該品,出現(xiàn)血紅蛋白、網(wǎng)織細(xì)胞、淋巴細(xì)胞增加和中性粒細(xì)胞減少。尸檢有、肺炎、肺水腫、肝充血和脂肪浸潤。國家標(biāo)準(zhǔn)1、中國職業(yè)接觸限值(GBZ2—2002)2、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)美國車間衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)5300mg/m3,窒息性氣體[4]乙炔注意事項(xiàng)操作密閉操作,通風(fēng)。北京9-癸炔-1-醇炔醇推薦廠家