您所在位置：網(wǎng)站首頁>海量文檔>專業(yè)論文>畢業(yè)論文3-巰基-1-丙醇合成工藝研究.pdf65頁本文檔一共被下載：次,您可全文在線閱讀后下載本文檔。下載提示1.本站不保證該用戶上傳的文檔完整性，不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載產(chǎn)生的反悔問題本站不予受理。2.該文檔所得收入(下載+內(nèi)容+預(yù)覽三)歸上傳者、原創(chuàng)者。3.登錄后可充值，立即自動返金幣，充值渠道很便利同意并開始全文預(yù)覽下載地址文檔糾錯收藏文檔下載幫助下載源文檔（pdf格式，）特別說明：下載前務(wù)必先預(yù)覽，自己驗證一下是不是你要下載的文檔。上傳作者：qianqiana（上傳創(chuàng)作收益人）發(fā)布時間：2017-07-07需要金幣：250(10金幣=人民幣1元)瀏覽人氣：下載次數(shù)：收藏次數(shù)：文件大小：MB下載過該文檔的會員：這個文檔不錯0%(0)文檔有待改進(jìn)0%(0)3-巰基-1-丙醇合成工藝研究你可能關(guān)注的文檔：·1,25。吡啶丙醇包裝規(guī)格是多少？宿遷國內(nèi)吡啶丙醇要多少錢

    將50g中間體加入至200g二氯乙烷中，升溫至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于％，純度高于％；得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的寬的范圍。宿遷國內(nèi)吡啶丙醇要多少錢吡啶丙醇可以用作表面活性劑、潤滑劑、防腐劑等。

本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域，涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù)：4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)，英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride，其結(jié)構(gòu)式如下：高濃度吡啶在高溫且存在無機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物，藍(lán)鰓太陽魚lc50為(96h)。因此，廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡，排放時必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑，滅多威和二氯化硫為原料反應(yīng)而來，反應(yīng)式如下：該反應(yīng)放熱劇烈，體系中局部溫度較高，由于氯化氫及少量氯氣的存在，極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中，若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理，則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap，不會造成吡啶回收率偏低，而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo)，既增加了生產(chǎn)成本，又增大了環(huán)保壓力，因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此，急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理條件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。

再攪拌反應(yīng)1～2小時，降溫攪拌析晶，抽濾收集固體，正庚烷洗滌，真空干燥，對得到的固體進(jìn)行檢驗，結(jié)果如表1所示。表1重結(jié)晶溶劑的篩選從表1可以看出，乙醇和水的混合溶劑體系可以得到單一晶型(α晶型)，其余溶劑體系得到無定形或混晶，因此，確定乙醇和水的混合溶劑為重結(jié)晶溶劑。將體積比為1:3的乙醇和水的混合溶劑得到的樣品進(jìn)行表征，結(jié)果如下：(1)x-射線粉末衍射使用cu-kα輻射，以度2θ(2θ衍射角的誤差為)表示的x-射線粉末衍射光譜圖見圖1，其峰的位置角度2θ、晶面間距d值和相對峰強(qiáng)度見表2。儀器：瑞士d8advancex-射線衍射儀管壓：40kv管流：40ma旋轉(zhuǎn)靶：銅靶掃描范圍：°～°掃描速度：°/min表2x-射線粉末衍射測定結(jié)果由表2可以看出，樣品在x射線粉末衍射光譜圖中特征峰的2θ值為、、、、、、，更進(jìn)一步的2θ值為、、、、、、、、、、(相對強(qiáng)度在20以上)，2θ衍射角的誤差為±，將該晶型命名為α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析儀方法：樣品經(jīng)燃燒分解,定量轉(zhuǎn)換，檢測，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理得到c、h、n的百分含量。元素分析測試結(jié)果，實測值：％、％、％，理論值：％、％、％，樣品的c、h、n含量實測平均值與理論計算值誤差均小于％。吡啶丙醇可以用于制備表面活性劑，如陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑等。

因此該的晶型不符合人用藥注冊申報的質(zhì)量規(guī)定。還公開了穩(wěn)定性實驗，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個需要解決的技術(shù)問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，申請人通過對重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變在±2℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變在246±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。常州國內(nèi)吡啶丙醇一般多少錢

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    江蘇華政生物科技有限公司來介紹吡啶丙醇，又稱3-羥基-1-丙基吡啶，是一種有機(jī)化合物，化學(xué)式為C8H11NO，分子量為。它是一種白色或微黃色的固體，可溶于水、乙醇、氯仿等有機(jī)溶劑。吡啶丙醇是一種重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。它可以用于合成多種藥物，如抗病變藥物、某生素、抗病毒藥物等。此外，吡啶丙醇還可以用于生產(chǎn)涂料、塑料、樹脂等化工產(chǎn)品。使用方面，吡啶丙醇可以作為化學(xué)試劑，用于有機(jī)合成反應(yīng)中的催化劑、還原劑、氧化劑等。此外，它還可以作為表面活性劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等，用于生產(chǎn)化妝品、洗滌劑、食品添加劑等產(chǎn)品。江蘇華政生物科技有限公司的吡啶丙醇是一種重要的有機(jī)化合物，在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為～∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法，進(jìn)一步改進(jìn)的，所述步驟s1中，所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1；所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。宿遷國內(nèi)吡啶丙醇要多少錢