在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物,它們?cè)诠に囍胁荒芡耆M。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì),如結(jié)晶型、純度和溶解度,因此有時(shí)溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去,以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用,以防止病人潛在的不良反應(yīng);使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo),實(shí)施例1殘留%,實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?,?shí)施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì):溶劑殘留的指導(dǎo)原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。國(guó)內(nèi)4-吡啶丙醇價(jià)格表。國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇什么價(jià)格
將50g中間體加入至200g二氯乙烷中,升溫至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于%,純度高于%;得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的寬的范圍。揚(yáng)州現(xiàn)代吡啶丙醇什么價(jià)格國(guó)內(nèi)4-吡啶丙醇優(yōu)等品生產(chǎn)廠家。
反應(yīng)器a5升溫至62-63℃,打開2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4開始進(jìn)料,打開控制閥a18,關(guān)閉控制閥b19,關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21;進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時(shí)打開三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器a7冷凝進(jìn)入接收器a9,當(dāng)接收罐滿時(shí)統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當(dāng)反應(yīng)器a5中催化劑失活時(shí),升溫反應(yīng)器a5中至550-650℃,關(guān)閉控制閥a18,打開控制閥c20,打開空氣流量計(jì)12通入空氣,打開控制閥b19,關(guān)閉控制閥d21,反應(yīng)器b6進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時(shí)打開三通氣動(dòng)閥b14和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過冷凝器b8冷凝進(jìn)入接收器b10,當(dāng)接收罐滿時(shí)統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實(shí)施例中,只為說明本發(fā)明的技術(shù)來(lái)源和合成特點(diǎn),不能說明本發(fā)明局限于上述實(shí)施例中,凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的變化和修改,均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
收藏查看我的收藏0有用+1已投票02-氯-4-氨基吡啶編輯鎖定本詞條由“科普中國(guó)”科學(xué)百科詞條編寫與應(yīng)用工作項(xiàng)目審核。英文名:4-Amino-2-chloropyridine,白色或微黃色結(jié)晶,熔點(diǎn)89-94℃,沸點(diǎn)℃(760mmHg),不溶于水。用作醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料中間體中文名2-氯-4-氨基吡啶英文名4-Amino-2-chloropyridine別稱4-氨基-2-氯吡啶化學(xué)式C5H5ClN2分子量CAS登錄號(hào)14432-12-3EINECS登錄號(hào)238-403-0熔點(diǎn)89-94℃沸點(diǎn)℃(760mmHg)水溶性不溶閃點(diǎn)°C目錄1基本信息2物化性質(zhì)3生產(chǎn)方法4儲(chǔ)運(yùn)5用途6毒理學(xué)數(shù)據(jù)7安全與風(fēng)險(xiǎn)2-氯-4-氨基吡啶基本信息中文名稱:2-氯-4-氨基吡啶英文名稱:4-Amino-2-chloropyridine分子式(Formula):C5H5ClN2分子量(MolecularWeight):CASNo.:14432-12-3EINECS號(hào):238-403-02-氯-4-氨基吡啶物化性質(zhì)外觀與性狀:白色或微黃色結(jié)晶。熔點(diǎn)(℃):91-94(熔點(diǎn)間隔小于2度)沸點(diǎn):153℃5mm閃點(diǎn):153℃/5mm蒸汽壓:at25°C化學(xué)性質(zhì):常溫常壓下穩(wěn)定,避免與氧化物接觸。[1]分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)1、摩爾折射率:2、摩爾體積(m3/mol):3、等張比容():4、表面張力(dyne/cm):5、極化率(10-24cm3):[2]計(jì)算化學(xué)數(shù)據(jù)1.疏水參數(shù)計(jì)算參考值。國(guó)內(nèi)高純度2-吡啶丙醇價(jià)格。
其蒸氣與空氣能形成性的混合物。極限為(體積)。屬于一種中等危險(xiǎn)物品。屬易燃低毒物質(zhì)。蒸氣的毒性為乙醇的二倍,內(nèi)服時(shí)的毒性相反。圖1為異丙醇分子結(jié)構(gòu)式。異丙醇在許多情況下可代替乙醇作為溶劑,是一種良好溶劑和化工原料,用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等工業(yè),也用于生產(chǎn)、異丙酯、異丙胺(莠去津的原料)、二異丙醚、乙酸異丙酯和麝香草酚等。是石油化工發(fā)展史上從石油原料制得的個(gè)化工產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝1855年,法國(guó)人M.貝特洛首先報(bào)道用丙烯和硫酸經(jīng)水合制得異丙醇,稱間接水合法。1919年,美國(guó)人C.埃利斯對(duì)此進(jìn)行了工業(yè)開發(fā)。1920年底,美國(guó)新澤西標(biāo)準(zhǔn)油公司采用埃利斯法建立了生產(chǎn)裝置,正式投入生產(chǎn)。1951年,英國(guó)卜內(nèi)門化學(xué)工業(yè)公司開始用丙烯直接水合法生產(chǎn)異丙醇。其后,各國(guó)相繼采用此法并作了改進(jìn).間接水合法:丙烯與硫酸反成硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇,反應(yīng)式為:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸濃度一般大于60%(質(zhì)量),反應(yīng)在2~~65°C下進(jìn)行;水解在稍加壓和30°C以下進(jìn)行。直接水合法:丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng),生成異丙醇,選擇性為96%。4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢?揚(yáng)州本地吡啶丙醇供應(yīng)商
2-吡啶丙醇現(xiàn)貨供應(yīng)。國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇什么價(jià)格
所述降溫結(jié)晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述降溫結(jié)晶后,還包括過濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對(duì)所述過濾和烘干的方法并無(wú)特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應(yīng)2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對(duì)升溫至85~120℃的升溫速率并無(wú)特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為~1h。在某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為。本發(fā)明對(duì)所述升溫至回流溫度的時(shí)間并無(wú)特殊的限制,在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述升溫至回流溫度的時(shí)間為。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述回流反應(yīng)的時(shí)間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇什么價(jià)格