將50g中間體加入至250g甲苯中，升溫至90℃，滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1：1，升溫至90℃，保溫反應(yīng)5h，取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1％合格后，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。將50g中間體加入至200g甲苯中，升溫至85℃，滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)2h，降溫至25℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1：4，升溫至130℃，保溫反應(yīng)4h，取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1％合格后，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體，含量％，收率％。4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢？蘇州環(huán)保吡啶丙醇商家

    采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中，得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu)：本發(fā)明對上文采用的原料的來源并無特殊的限制，可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法，包括以下步驟：a)在無機(jī)酸的作用下，將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90～130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體；b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng)，得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，同時，水為溶劑，經(jīng)濟(jì)環(huán)保；水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng)，得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98％)加入高壓釜中，所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1：，升溫至110℃，保溫反應(yīng)，取樣檢測未轉(zhuǎn)，未轉(zhuǎn)小于1％，降溫結(jié)晶，過濾、烘干，得到中間體。無錫國內(nèi)吡啶丙醇供應(yīng)商2-吡啶丙醇優(yōu)等品購買渠道。

與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀，溫度范圍：40-300℃，升溫速率：10℃/min，dsc圖如圖2所示，tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰，在℃有一吸熱峰，在℃有放熱峰。從對應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知，樣品在100℃開始質(zhì)量衰減，至150℃左右質(zhì)量衰減約％，然后形成一個平臺區(qū)，至200℃左右開始分解，在250℃左右有短暫平臺后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水，轉(zhuǎn)化為無水物，熔點(diǎn)為℃左右，從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個結(jié)晶水(理論值為％)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀，型號(cad4/pc)，圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示：從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符，酸根與富馬酸相符，富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽，且每個分子含有一個結(jié)晶水，證實(shí)樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物，結(jié)構(gòu)為：實(shí)施例2將10g西他沙星()、(，)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶，加熱至40℃以上，攪拌反應(yīng)1～2小時，冰水浴降溫攪拌析晶2～5小時，抽濾洗滌，40～60℃真空干燥4～6小時，得到類白色粉末狀固體，收率91％，hplc純度％。

學(xué)位論文作者：日期：年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品，知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時，署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者：日期：年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑，是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等合成的重要有機(jī)合成中間體，還是金屬表面強(qiáng)化劑、有機(jī)添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學(xué)法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外，它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備，如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內(nèi)的3-巰基-1-丙醇主要依賴進(jìn)口，且價格昂貴，開發(fā)出一條新的工業(yè)化生產(chǎn)路線是研究者急需解決的問題。首先，本文以1,3-丙二醇為原料。國內(nèi)高純度2-吡啶丙醇價格。

在0～25％rh之間吸濕增重迅速增加至％，以后速率減慢，至95％rh吸濕增重至％。西他沙星，制劑的制備過程存在技術(shù)難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中產(chǎn)生或使用的有機(jī)揮發(fā)性化合物，它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當(dāng)?shù)娜軇┛商岣弋a(chǎn)量或決定藥物的性質(zhì)，如結(jié)晶型、純度和溶解度，因此有時溶劑是合成中非常關(guān)鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效，故所有殘留溶劑均應(yīng)盡可能除去，以符合產(chǎn)品規(guī)范、gmp或其他基本的質(zhì)量要求。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》規(guī)定，一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或?qū)Νh(huán)境造成公害，在原藥、賦形劑及制劑生產(chǎn)中應(yīng)避免使用；一些溶劑毒性不太大(第二類)應(yīng)限制使用，以防止病人潛在的不良反應(yīng)；使用低毒溶劑(第三類)較為理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a，但是重復(fù)其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標(biāo)，實(shí)施例1殘留％，實(shí)施例2甲乙酮?dú)埩簦?，?shí)施例3二氯甲烷殘留％。根據(jù)《ichq3c雜質(zhì)：溶劑殘留的指導(dǎo)原則》，和甲乙酮為三類溶劑，溶殘要控制在％以下，二氯甲烷為二類溶劑，溶殘要控制在600ppm，即％以下。4-吡啶丙醇廠家直出。無錫現(xiàn)代吡啶丙醇供應(yīng)商

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    將50g中間體加入至200g二氯乙烷中，升溫至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于％，純度高于％；得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的寬的范圍。蘇州環(huán)保吡啶丙醇商家