完成對含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為~∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀中的至少一種。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述亞硫酸鹽與含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液中的4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的摩爾比為∶1;所述亞硫酸鹽為亞硫酸鈉。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s1中,所述含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液為硫雙威母液;所述硫雙威母液中主要含有吡啶、吡啶鹽酸鹽、水、滅多威、硫雙威、4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽;所述硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的質量含量為%。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為50ml/h~70ml/h;所述反應的溫度為70℃~100℃;所述反應的時間為20min~40min。上述的方法,進一步改進的,所述步驟s2中,所述混合溶液的進料速度為60ml/h;所述反應的溫度為90℃~100℃;所述反應的時間為30min。與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的優(yōu)點在于:(1)本發(fā)明提供了一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。吡啶丙醇包裝規(guī)格:常見的包裝規(guī)格有25kg/桶、200kg/桶等。上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)
還可用作防凍劑、清潔劑、調和汽油的添加劑、顏料生產的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用途異丙醇是農藥生產的重要中間體,可以生產殺菌劑稻瘟靈、異稻瘟凈等,殺蟲殺螨劑胺丙畏、水胺硫磷、甲基異柳磷、殘殺威、氰戊菊酯等,以及除草劑異丙草胺,并可制備溴代異丙烷和氯代異丙烷,也是農藥的重要中間體。用途主要用于制藥,也用作溶劑、萃取劑、防凍劑等用途用途:用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等用途雜酚油、蟲膠、樹脂、樹膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測定植物油的溶劑。測定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶。稀土金屬的萃取、分離。萃取生物堿。農藥分析。有機合成。抗凍液組分。用途雜酚油、蟲膠、樹脂、樹膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測定植物油的溶劑,測定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉及鍶。亞硝酸鈷鈉-異丙醇法測定土壤及植株含鉀量,萃取生物堿,農藥分析等。有機合成??箖鲆航M合。用于沉淀DNA.生產方法其制備方法是以丙烯為原料,以磷酸硅藻土為催化劑,在加壓下直接水合成異丙醇。其工藝是將丙烯和水分別加壓到MPa,并預熱至200℃,混合后進入反應器,進行水合反應,反應器內裝有磷酸硅藻土催化劑,反應溫度為95℃。上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)4-吡啶丙醇通過什么渠道可以購買?
取反應器出口物料進行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例10一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應器對硫雙威母液進行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應器中,反應器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以70ml/h速度向反應器中泵入該物料,停留時間20min(即反應20min),完成對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應器出口物料進行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實施例11一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應器對硫雙威母液進行處理,包括以下步驟:將60g實施例1中制得的負載型cucl2/c催化劑裝填在內徑5mm、長5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應器中,反應器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g自制20%的4-ppc水溶液中加入()固體nahso3,以60ml/h速度向反應器中泵入該物料,停留時間20min(即反應20min)。
根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。吡啶丙醇包裝規(guī)格是多少?
所述降溫結晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實施例中,所述降溫結晶后,還包括過濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制,采用本領域技術人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結構:本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進行氯化反應,得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對升溫至85~120℃的升溫速率并無特殊的限制,采用本領域技術人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實施例中,所述滴加的時間為~1h。在某些實施例中,所述滴加的時間為。本發(fā)明對所述升溫至回流溫度的時間并無特殊的限制,在本發(fā)明的某些實施例中,所述升溫至回流溫度的時間為。在本發(fā)明的某些實施例中,所述回流反應的時間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實施例中。4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢?上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)
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在0~25%rh之間吸濕增重迅速增加至%,以后速率減慢,至95%rh吸濕增重至%。西他沙星,制劑的制備過程存在技術難度。藥物中的殘留溶劑是在原料藥或賦形劑的生產中,以及在制劑制備過程中產生或使用的有機揮發(fā)性化合物,它們在工藝中不能完全除盡。在合成原料藥中選擇適當?shù)娜軇┛商岣弋a量或決定藥物的性質,如結晶型、純度和溶解度,因此有時溶劑是合成中非常關鍵的因素。由于殘留溶劑沒有療效,故所有殘留溶劑均應盡可能除去,以符合產品規(guī)范、gmp或其他基本的質量要求。根據(jù)《ichq3c雜質:溶劑殘留的指導原則》規(guī)定,一些溶劑(類)因其具有不可接受的毒性或對環(huán)境造成公害,在原藥、賦形劑及制劑生產中應避免使用;一些溶劑毒性不太大(第二類)應限制使用,以防止病人潛在的不良反應;使用低毒溶劑(第三類)較為理想,但也要限度在5000ppm,即含量在%以下。cn公開了富馬酸西他沙星晶型a,但是重復其方法發(fā)現(xiàn)富馬酸西他沙星晶型溶劑殘留超標,實施例1殘留%,實施例2甲乙酮殘留%,實施例3二氯甲烷殘留%。根據(jù)《ichq3c雜質:溶劑殘留的指導原則》,和甲乙酮為三類溶劑,溶殘要控制在%以下,二氯甲烷為二類溶劑,溶殘要控制在600ppm,即%以下。上海2-吡啶丙醇量大從優(yōu)