根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。國內(nèi)2-吡啶丙醇優(yōu)惠力度。南京本地吡啶丙醇推薦廠家
將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應(yīng)5h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。南京本地吡啶丙醇推薦廠家附近可以定制高純度4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。
異丙醇用作低成本溶劑,也用作萃取劑,在許多情況下可代替乙醇使用。異丙醇還用作油品和膠體的溶劑,以及用于魚粉飼料濃縮物的制造中。低品質(zhì)的異丙醇用在汽車燃料中。異丙醇作為生產(chǎn)原料的用量在下降。有幾種化合物是用異丙醇合成的,如異丙酯、甲基異丁基酮、異丙胺、二異丙醚、乙酸異丙酯、麝香草酚和許多酯。可根據(jù)終用途供應(yīng)不同品質(zhì)的異丙醇。無水異丙醇的常規(guī)質(zhì)量為99%以上,而級(jí)異丙醇含量在(用于香精和藥物)。不同用途的市場需求分析歐洲溶劑工業(yè)集團(tuán)(ESIG)稱,2001年歐洲中間體需求占到異丙醇消費(fèi)量的32%,有14%的異丙醇用作防冰劑,13%用于油漆和樹脂,9%用于藥物,4%用于食品和3%用于油墨和粘合劑。目前我國異丙醇主要用于油墨和制藥工業(yè)的溶劑,其需求量約占總需求量的50%,但是由于受到乙醇的競爭,預(yù)測今后該領(lǐng)域成長速度趨勢變緩;有機(jī)中間體領(lǐng)域需求異丙醇約占總需求量的25%;其它各種助劑和異丙醇酯類約占需求的25%。異丙醇在電子工業(yè)清洗劑方面的應(yīng)用已成為目前全球異丙醇需求成長快的領(lǐng)域之一,我國目前已經(jīng)成為世界主要的電子電器的生產(chǎn)基地,我國在該領(lǐng)域應(yīng)用剛剛起步,發(fā)展?jié)摿薮螅袌銮熬皬V闊。含量分析按相對密度法測定d2525應(yīng)不大于。
所述無機(jī)酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述無機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。在某些實(shí)施例中,所述無機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98%。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機(jī)酸的摩爾比為1:1~4,為1:1~2。在某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機(jī)酸的摩爾比為1:、1:2、1:1或1:4。本發(fā)明中,所述水為水解反應(yīng)的溶劑。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:3~5。在某些實(shí)施例中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:5、1:4或1:3。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90~130℃。反應(yīng)溫度低于100℃,反應(yīng)時(shí)間明顯延長;反應(yīng)溫度超過130℃,反應(yīng)的選擇性變差,收率降低。反應(yīng)溫度110~120℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的溫度為90℃、115℃、120℃或130℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)完成后,氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的時(shí)間為4~5h。在某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)的時(shí)間為5h、。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述水解反應(yīng)后,還包括:降溫結(jié)晶。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。國內(nèi)優(yōu)等品4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。
相關(guān)推薦異丙醇行業(yè)分析報(bào)告詳細(xì)>>2014年異丙醇產(chǎn)能將超70萬噸異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料,屬于有機(jī)化合物,其在醫(yī)藥、涂料、油墨、以及工業(yè)清洗等行業(yè)均有著的應(yīng)用。我國異丙醇產(chǎn)能自2010年以來呈逐年較快增長趨勢,主要是隨著加氫制備異丙醇技術(shù)的推廣,異丙醇加氫制備裝備大幅增加所致。根據(jù)企業(yè)披露數(shù)據(jù),2011年國內(nèi)有6家企業(yè)新的生產(chǎn)線投產(chǎn),將異丙醇總產(chǎn)能擴(kuò)充至;2013年更有多套異丙醇新裝置投產(chǎn),如浙江新化的5萬噸丙烯路線裝置完成試車、蘇普爾化工在山東壽光投產(chǎn)了10萬噸法項(xiàng)目、中國臺(tái)灣長春企業(yè)集團(tuán)在遼寧盤錦新增了。前瞻產(chǎn)業(yè)研究院發(fā)布的《2015-2020年中國異丙醇行業(yè)市場前瞻與投資戰(zhàn)略規(guī)劃分析報(bào)告》數(shù)據(jù)顯示,截止2013年底,國內(nèi)異丙醇生產(chǎn)能力已經(jīng)達(dá)到,截至2014年7月,我國異丙醇產(chǎn)能達(dá)到(浙江新華化工5萬噸丙烯法裝置投產(chǎn)),結(jié)合目前國內(nèi)異丙醇裝置建設(shè)情況,如果能夠順利投產(chǎn)的話,預(yù)計(jì)到2014年底我國異丙醇產(chǎn)能將達(dá)到。圖表1:2006-2014年我國異丙醇行業(yè)產(chǎn)能統(tǒng)計(jì)(單位:萬噸)資料來源:前瞻產(chǎn)業(yè)研究院整理然而,產(chǎn)能的快速增長帶來的尷尬是產(chǎn)能嚴(yán)重過剩,根據(jù)公開數(shù)據(jù),2013年我國異丙醇的表觀消費(fèi)量為28萬噸。附近4-吡啶丙醇購買渠道。常州3-吡啶丙醇
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相當(dāng)于d2020為)。按一般氣相色譜法(GT-10)測定異丙醇及揮發(fā)性雜質(zhì)含量,所用條件與“正丁醇(03445)”相同。毒性ADI值未規(guī)定(FAO/WHO,2001)。LD505045rag/kg(大鼠,經(jīng)口)。使用限量FEMA(mg/kg):軟飲料25,糖果10~75,焙烤食品75。危害經(jīng)常暴露于異丙醇的人存在一定的中毒風(fēng)險(xiǎn),試驗(yàn)分析員,打字員,畫家,木匠和內(nèi)務(wù)人員,以及使用異丙醇的不同行業(yè)工人屬于職業(yè)暴露人群。口服,吸入,皮膚和眼睛是受其影響的四個(gè)基本途徑。偶然攝入異丙醇二十毫升以上可能導(dǎo)致毒性發(fā)作。周圍環(huán)境超過500ppm濃度水平,應(yīng)該使用自給式呼吸器。當(dāng)濃度達(dá)到12000,就會(huì)及其危險(xiǎn),甚至危及健康和生命。盡管通過皮膚吸收的很少,但是長期接觸也會(huì)造成不良反應(yīng),過度暴露可以導(dǎo)致眼,鼻,喉不適。它也可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)衰弱。嚴(yán)重情況下,會(huì)引起混亂,精神協(xié)調(diào),循環(huán)系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng)問題。若發(fā)現(xiàn)吸入異丙醇之病患,應(yīng)先移除污染源或?qū)⒒颊咭频叫迈r空氣處。倘若患者停止呼吸應(yīng)立即施予人工呼吸后再就醫(yī)。若發(fā)現(xiàn)誤食異丙醇者,應(yīng)先給病患服用大量的水后再送醫(yī)。異丙醇排放物還會(huì)污染環(huán)境,異丙醇是一種光化學(xué)氧化劑,它與存在地面附近的其它痕量氣體一樣,受陽光照射會(huì)形成臭氧。南京本地吡啶丙醇推薦廠家