采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明對(duì)上文采用的原料的來(lái)源并無(wú)特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無(wú)機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90~130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至110℃,保溫反應(yīng),取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體。2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家,價(jià)格表。鎮(zhèn)江國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇推薦廠家
含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至100℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng),降溫至25℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌,過(guò)濾、烘干,得到類(lèi)白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例2將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:2,升溫至120℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至110℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至30℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過(guò)濾、烘干,得到類(lèi)白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例3將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至115℃,保溫反應(yīng),取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。南京國(guó)內(nèi)吡啶丙醇什么價(jià)格附近4-吡啶丙醇定制廠家。
建議應(yīng)急處理人員戴自給正壓式呼吸器,穿防毒服。盡可能切斷泄漏源。若是液體,防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散劑制成的乳液刷洗,洗液稀釋后放入廢水系統(tǒng)。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泵轉(zhuǎn)移至槽車(chē)或收集器內(nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。若是固體,用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。若大量泄漏,收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。接觸控制/個(gè)體防護(hù)【中國(guó)MAC(mg/m3)】50【TLVTN】ACGIH206mg/m3[皮]【工程控制】密閉操作。提供良好的自然通風(fēng)條件。【呼吸系統(tǒng)防護(hù)】空氣中粉塵濃度超標(biāo)時(shí),必須佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩;可能接觸其蒸氣時(shí),應(yīng)該佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具(半面罩)。【眼睛防護(hù)】戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡?!旧眢w防護(hù)】穿防毒物滲透工作服?!臼址雷o(hù)】戴橡膠手套?!酒渌雷o(hù)】工作現(xiàn)場(chǎng)嚴(yán)禁吸煙。[1]3-苯丙醇儲(chǔ)運(yùn)特性編輯【操作注意事項(xiàng)】密閉操作。密閉操作,提供良好的自然通風(fēng)條件。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩,戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙
與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對(duì)應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開(kāi)始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個(gè)平臺(tái)區(qū),至200℃左右開(kāi)始分解,在250℃左右有短暫平臺(tái)后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說(shuō)明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無(wú)水物,熔點(diǎn)為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個(gè)結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線(xiàn)單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(hào)(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線(xiàn)單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個(gè)分子含有一個(gè)結(jié)晶水,證實(shí)樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實(shí)施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類(lèi)白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。附近2-吡啶丙醇優(yōu)等品有什么優(yōu)惠?
其蒸氣與空氣能形成性的混合物。極限為(體積)。屬于一種中等危險(xiǎn)物品。屬易燃低毒物質(zhì)。蒸氣的毒性為乙醇的二倍,內(nèi)服時(shí)的毒性相反。圖1為異丙醇分子結(jié)構(gòu)式。異丙醇在許多情況下可代替乙醇作為溶劑,是一種良好溶劑和化工原料,用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等工業(yè),也用于生產(chǎn)、異丙酯、異丙胺(莠去津的原料)、二異丙醚、乙酸異丙酯和麝香草酚等。是石油化工發(fā)展史上從石油原料制得的個(gè)化工產(chǎn)品。生產(chǎn)工藝1855年,法國(guó)人M.貝特洛首先報(bào)道用丙烯和硫酸經(jīng)水合制得異丙醇,稱(chēng)間接水合法。1919年,美國(guó)人C.埃利斯對(duì)此進(jìn)行了工業(yè)開(kāi)發(fā)。1920年底,美國(guó)新澤西標(biāo)準(zhǔn)油公司采用埃利斯法建立了生產(chǎn)裝置,正式投入生產(chǎn)。1951年,英國(guó)卜內(nèi)門(mén)化學(xué)工業(yè)公司開(kāi)始用丙烯直接水合法生產(chǎn)異丙醇。其后,各國(guó)相繼采用此法并作了改進(jìn).間接水合法:丙烯與硫酸反成硫酸氫異丙酯,后者經(jīng)水解而成異丙醇,反應(yīng)式為:CH3CH=CH2+H2SO4─→(CH3)2CHOSO3H;(CH3)2CHOSO3H+H2O─→(CH3)2CHOH+H2SO4,所用硫酸濃度一般大于60%(質(zhì)量),反應(yīng)在2~~65°C下進(jìn)行;水解在稍加壓和30°C以下進(jìn)行。直接水合法:丙烯和水在催化劑存在下加溫、加壓進(jìn)行水合反應(yīng),生成異丙醇,選擇性為96%。附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。鎮(zhèn)江國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇推薦廠家
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相當(dāng)于d2020為)。按一般氣相色譜法(GT-10)測(cè)定異丙醇及揮發(fā)性雜質(zhì)含量,所用條件與“正丁醇(03445)”相同。毒性ADI值未規(guī)定(FAO/WHO,2001)。LD505045rag/kg(大鼠,經(jīng)口)。使用限量FEMA(mg/kg):軟飲料25,糖果10~75,焙烤食品75。危害經(jīng)常暴露于異丙醇的人存在一定的中毒風(fēng)險(xiǎn),試驗(yàn)分析員,打字員,畫(huà)家,木匠和內(nèi)務(wù)人員,以及使用異丙醇的不同行業(yè)工人屬于職業(yè)暴露人群??诜?,吸入,皮膚和眼睛是受其影響的四個(gè)基本途徑。偶然攝入異丙醇二十毫升以上可能導(dǎo)致毒性發(fā)作。周?chē)h(huán)境超過(guò)500ppm濃度水平,應(yīng)該使用自給式呼吸器。當(dāng)濃度達(dá)到12000,就會(huì)及其危險(xiǎn),甚至危及健康和生命。盡管通過(guò)皮膚吸收的很少,但是長(zhǎng)期接觸也會(huì)造成不良反應(yīng),過(guò)度暴露可以導(dǎo)致眼,鼻,喉不適。它也可能會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)衰弱。嚴(yán)重情況下,會(huì)引起混亂,精神協(xié)調(diào),循環(huán)系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng)問(wèn)題。若發(fā)現(xiàn)吸入異丙醇之病患,應(yīng)先移除污染源或?qū)⒒颊咭频叫迈r空氣處。倘若患者停止呼吸應(yīng)立即施予人工呼吸后再就醫(yī)。若發(fā)現(xiàn)誤食異丙醇者,應(yīng)先給病患服用大量的水后再送醫(yī)。異丙醇排放物還會(huì)污染環(huán)境,異丙醇是一種光化學(xué)氧化劑,它與存在地面附近的其它痕量氣體一樣,受陽(yáng)光照射會(huì)形成臭氧。鎮(zhèn)江國(guó)產(chǎn)吡啶丙醇推薦廠家