根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。2-吡啶丙醇現(xiàn)在的價(jià)格。南通綜合吡啶丙醇廠家供應(yīng)
本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例8一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以50ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間40min(即反應(yīng)40min),完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。取反應(yīng)器出口物料進(jìn)行分析,4-ppc含量為%。因此,本發(fā)明方法對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除率為%。實(shí)施例9一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法,具體為采用列管式固定床反應(yīng)器對(duì)硫雙威母液進(jìn)行處理,包括以下步驟:將60g實(shí)施例1中制得的負(fù)載型cucl2/c催化劑裝填在內(nèi)徑5mm、長(zhǎng)5m帶夾套的螺旋玻璃管式反應(yīng)器中,反應(yīng)器前后端均填充磁環(huán),夾套通入90-100℃熱油,向300g硫雙威母液(4-ppc摩爾量為)中加入()固體nahso3,以60ml/h速度向反應(yīng)器中泵入該物料,停留時(shí)間30min(即反應(yīng)30min),完成對(duì)硫雙威母液中4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽的去除。蘇州定制吡啶丙醇一般多少錢附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。
反應(yīng)器a5升溫至62-63℃,打開(kāi)2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4開(kāi)始進(jìn)料,打開(kāi)控制閥a18,關(guān)閉控制閥b19,關(guān)閉控制閥c20和控制閥d21;進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時(shí)打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開(kāi)三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過(guò)冷凝器a7冷凝進(jìn)入接收器a9,當(dāng)接收罐滿時(shí)統(tǒng)一經(jīng)放料閥a16放料。當(dāng)反應(yīng)器a5中催化劑失活時(shí),升溫反應(yīng)器a5中至550-650℃,關(guān)閉控制閥a18,打開(kāi)控制閥c20,打開(kāi)空氣流量計(jì)12通入空氣,打開(kāi)控制閥b19,關(guān)閉控制閥d21,反應(yīng)器b6進(jìn)行反應(yīng);當(dāng)需要取樣時(shí)打開(kāi)三通氣動(dòng)閥b14和在線色譜15的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接,取樣中控;取樣完畢后,打開(kāi)三通氣動(dòng)閥b14和冷凝器b8的連接,關(guān)閉三通氣動(dòng)閥b14和在線色譜15的連接,反應(yīng)液經(jīng)過(guò)冷凝器b8冷凝進(jìn)入接收器b10,當(dāng)接收罐滿時(shí)統(tǒng)一經(jīng)放料閥b17放料。上述實(shí)施例中,只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)來(lái)源和合成特點(diǎn),不能說(shuō)明本發(fā)明局限于上述實(shí)施例中,凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的變化和修改,均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
本發(fā)明涉及了一種2-氯吡啶氧化裝置,屬于化工設(shè)備領(lǐng)域。背景技術(shù):2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物屬于氮雜環(huán)類化合物,一吡啶氮氧化物中重要的一種,它們與未氧化的母體化合物性質(zhì)差別很大,在親電取代、親核取代反應(yīng)中明顯不同。因而表現(xiàn)出許多獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)和生理活性,構(gòu)成了一類重要的有機(jī)化工中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化等諸多化工領(lǐng)域,尤其作為合成新型醫(yī)藥和農(nóng)藥等中間體的平臺(tái)技術(shù)而引人注意、并已展示出十分誘人的應(yīng)用前景。在2-氯吡啶氧化合成中,釜式反應(yīng)無(wú)論催化劑失活與否需要頻繁拆卸,催化劑失活后再生需要另外裝置,操作麻煩且浪費(fèi)資源,反應(yīng)過(guò)程中,需要中控反應(yīng)進(jìn)程,需要不斷取樣進(jìn)相分析,人工取樣存在物料揮發(fā)現(xiàn)象,對(duì)工作人員傷害較大,且手動(dòng)取樣浪費(fèi)大量時(shí)間,測(cè)量的實(shí)際值與真實(shí)值的差距較大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種2-氯吡啶氧化裝置,本裝置實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)反應(yīng)器切換使用,一臺(tái)進(jìn)行反應(yīng),一臺(tái)催化劑再生,催化劑無(wú)需拆卸就可再生,節(jié)省時(shí)間;本裝置還可以在線取樣,人員無(wú)需接觸物料,保障了操作人員的安全,且節(jié)省了取樣后送去檢驗(yàn)室分析所用的大量時(shí)間,隨時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)數(shù)據(jù)。吡啶丙醇它是一種無(wú)色至淡黃色液體,具有苯環(huán)和吡啶環(huán)的結(jié)構(gòu)。
還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用途異丙醇是農(nóng)藥生產(chǎn)的重要中間體,可以生產(chǎn)殺菌劑稻瘟靈、異稻瘟凈等,殺蟲(chóng)殺螨劑胺丙畏、水胺硫磷、甲基異柳磷、殘殺威、氰戊菊酯等,以及除草劑異丙草胺,并可制備溴代異丙烷和氯代異丙烷,也是農(nóng)藥的重要中間體。用途主要用于制藥,也用作溶劑、萃取劑、防凍劑等用途用途:用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等用途雜酚油、蟲(chóng)膠、樹(shù)脂、樹(shù)膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測(cè)定植物油的溶劑。測(cè)定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶。稀土金屬的萃取、分離。萃取生物堿。農(nóng)藥分析。有機(jī)合成??箖鲆航M分。用途雜酚油、蟲(chóng)膠、樹(shù)脂、樹(shù)膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測(cè)定植物油的溶劑,測(cè)定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉及鍶。亞硝酸鈷鈉-異丙醇法測(cè)定土壤及植株含鉀量,萃取生物堿,農(nóng)藥分析等。有機(jī)合成??箖鲆航M合。用于沉淀DNA.生產(chǎn)方法其制備方法是以丙烯為原料,以磷酸硅藻土為催化劑,在加壓下直接水合成異丙醇。其工藝是將丙烯和水分別加壓到MPa,并預(yù)熱至200℃,混合后進(jìn)入反應(yīng)器,進(jìn)行水合反應(yīng),反應(yīng)器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑,反應(yīng)溫度為95℃。國(guó)內(nèi)4-吡啶丙醇優(yōu)等品生產(chǎn)廠家。蘇州定制吡啶丙醇一般多少錢
2-吡啶丙醇國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)廠家。南通綜合吡啶丙醇廠家供應(yīng)
且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備?;毂嫉箍盏娜萜骺赡軞埩粲泻ξ?。包裝方法:小開(kāi)口鋼桶;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇儲(chǔ)存于陰涼通風(fēng)倉(cāng)間內(nèi),遠(yuǎn)離火種,熱源,倉(cāng)溫不宜超過(guò)30℃,防止陽(yáng)光直射,保持容器密封,應(yīng)與氧化劑分開(kāi)存放,儲(chǔ)存間內(nèi)的照明,通風(fēng)等設(shè)施應(yīng)采用防爆型,配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材,禁止使用產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具,搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸。防止混丙醇包裝及容器損壞。作業(yè)混丙醇人員防護(hù)措施和防護(hù)裝備:避免直接接觸物料,并從上風(fēng)向進(jìn)行處置,禁止泄漏區(qū)使用非防爆器具。穿著防靜電工作服、佩戴正壓空氣呼吸器。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇應(yīng)急處置程序:疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),禁止無(wú)關(guān)人員進(jìn)入污染區(qū),切斷火源,建議應(yīng)急處理混丙醇人員戴自給式呼吸器,穿一般消防服,在確保安全情況下堵漏,噴水會(huì)減少蒸發(fā),但不能降低泄漏物在受限制空間內(nèi)的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附劑混合吸收,倒至空曠地方掩埋?;毂急晃廴緟^(qū)地面進(jìn)行通風(fēng),蒸發(fā)殘余液體并排除蒸氣。南通綜合吡啶丙醇廠家供應(yīng)