動(dòng)態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0％～95％和去濕過程rh95％～0％之間變化時(shí)，本發(fā)明水合物重量變化不明顯，25℃、高濕rh95％條件下放置45天晶型與0天一致，穩(wěn)定性好；(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于％，符合藥品申報(bào)質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實(shí)施例2樣品的dvs圖圖6實(shí)施例3樣品的dvs圖圖7實(shí)施例4樣品的dvs圖圖8實(shí)施例5樣品的dvs圖圖9實(shí)施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星，然而本發(fā)明并不限于下面的實(shí)施例，這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下：(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀，cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實(shí)施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中，將富馬酸與西他沙星，加熱反應(yīng)，使體系基本澄清。4-吡啶丙醇有什么優(yōu)惠活動(dòng)？鹽城2-吡啶丙醇供應(yīng)商家

    將50g中間體加入至200g二氯乙烷中，升溫至85℃，滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為：1)，控制滴加時(shí)間在，滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流，回流反應(yīng)3h，降溫至20℃，加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min)，攪拌1h后，過濾、烘干，得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸，含量％，收率％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于％，純度高于％；得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于％，純度高于％。對所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實(shí)施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的寬的范圍。鹽城2-吡啶丙醇供應(yīng)商家4-吡啶丙醇廠家直銷，沒有中間商。

且有接地裝置，防止靜電積聚。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備?；毂嫉箍盏娜萜骺赡軞埩粲泻ξ?。包裝方法：小開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇儲(chǔ)存于陰涼通風(fēng)倉間內(nèi)，遠(yuǎn)離火種，熱源，倉溫不宜超過30℃，防止陽光直射，保持容器密封，應(yīng)與氧化劑分開存放，儲(chǔ)存間內(nèi)的照明，通風(fēng)等設(shè)施應(yīng)采用防爆型，配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材，禁止使用產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具，搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸。防止混丙醇包裝及容器損壞。作業(yè)混丙醇人員防護(hù)措施和防護(hù)裝備：避免直接接觸物料，并從上風(fēng)向進(jìn)行處置，禁止泄漏區(qū)使用非防爆器具。穿著防靜電工作服、佩戴正壓空氣呼吸器。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇應(yīng)急處置程序：疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū)，禁止無關(guān)人員進(jìn)入污染區(qū)，切斷火源，建議應(yīng)急處理混丙醇人員戴自給式呼吸器，穿一般消防服，在確保安全情況下堵漏，噴水會(huì)減少蒸發(fā)，但不能降低泄漏物在受限制空間內(nèi)的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附劑混合吸收，倒至空曠地方掩埋?；毂急晃廴緟^(qū)地面進(jìn)行通風(fēng)，蒸發(fā)殘余液體并排除蒸氣。

    本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)上述目的的：一種2-氯吡啶氧化裝置；所述裝置包括：2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2、空氣供給端11、反應(yīng)器a5、反應(yīng)器b6、在線色譜15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2和空氣供給端11分別連接計(jì)量控制裝置；所述的2-氯吡啶供給端1和雙氧水供給端2連接反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6；所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6上端分別設(shè)有閥門a18、閥門b19控制；所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6分別與冷凝器a7和冷凝器b8相連；所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6下端分別設(shè)有三通閥門a13和三通閥門b14，所述的三通閥門a13和三通閥門b14一路連接在線色譜15，一路分別連接冷凝器a7和冷凝器b8，一路分別連接反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6；所述的冷凝器a7和冷凝器b8分別與接收器a9和接收器b10相連；所述的空氣供給端11通過控制閥c20和控制閥d21分別與反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6頂端相連接。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述三通閥門a13和三通閥門b14為三通氣動(dòng)進(jìn)樣閥，通過電腦控制。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中，所述的接收器a9和接收器b10下端分別設(shè)有放料閥a16和放料閥b17，所述的接收器a9和接收器b10上部分別設(shè)有尾氣排放管線。進(jìn)一步地，在上述技術(shù)方案中。2-吡啶丙醇的沸點(diǎn)：100-102 °C2 mm Hg(lit.)。

因此該的晶型不符合人用藥注冊申報(bào)的質(zhì)量規(guī)定。還公開了穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，西他沙星℃和高濕rh75％條件下晶型均發(fā)生變化，富馬酸西他沙星晶型a在高溫60℃條件下晶型穩(wěn)定，在高濕rh75％條件下5天晶型未發(fā)生變化，相比西他沙星游離堿穩(wěn)定性有所提升，但在高濕rh75％條件下10天晶型發(fā)生轉(zhuǎn)變，如果做成藥物長期放置，其晶型仍然不穩(wěn)定，藥物安全性和穩(wěn)定性存在隱患。因此，在藥品研發(fā)過程中，西他沙星衍生物穩(wěn)定性差和溶劑殘留超標(biāo)是一個(gè)需要解決的技術(shù)問題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，申請人通過對重結(jié)晶溶劑篩選，得到一種新的西他沙星衍生物，該化合物對水分不敏感，穩(wěn)定性好，溶劑殘留符合藥品質(zhì)量規(guī)定，適宜用于制劑的主原料。本發(fā)明涉及一種富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，結(jié)構(gòu)如式i所示：本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc吸熱轉(zhuǎn)變在±2℃、±2℃，放熱轉(zhuǎn)變在246±2℃。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于dsc圖基本如圖2所示，tg圖基本如圖3所示。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于，x-射線粉末衍射圖譜2θ值為、、、、、、、、、、，2θ衍射角的誤差為±。本發(fā)明所述的富馬酸西他沙星一水合物，其特征在于。2-吡啶丙醇國內(nèi)的生產(chǎn)廠家。鎮(zhèn)江國產(chǎn)吡啶丙醇供應(yīng)

2-吡啶丙醇高純度定制廠家。鹽城2-吡啶丙醇供應(yīng)商家

于高壓反應(yīng)釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g()，5g鉻-銅-鋇催化劑，密閉反應(yīng)釜。用氮?dú)庵脫Q空氣，再用氫氣置換氮?dú)?。通入氫氣至壓?0MPa，直至氫氣不再吸收，約需5～9h。反應(yīng)結(jié)束后，分出剩余壓力，打開反應(yīng)釜，取出液體，濾去催化劑，洗滌。蒸出后減壓分餾，收集110～112℃/，得3-苯基-1-芐醇(1)27g，收率85%。3.于裝有攪拌器、兩個(gè)回流冷凝器的5L反應(yīng)瓶中，加入925mL干燥的甲苯，金屬鈉168g(),油浴加熱至沸，金屬鈉熔化后開始攪拌。撤去熱源，由一冷凝器的頂部滴加4-苯基-間二氧六環(huán)(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液，約30～60min加完。冷至室溫，慢慢滴加由100mL濃硫酸溶于800mL水的溶液。分出有機(jī)層，有機(jī)層加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有機(jī)層，回收甲苯，減壓蒸餾，收集113～115℃/，得3-苯基-1-丙醇(1)224～227g,收率～。[3]3-苯丙醇主要用途編輯常用于藥物及香料合成。醫(yī)藥工業(yè)中是中樞骨胳肌松弛劑強(qiáng)盤松的中間體。該品具有甜的花香香氣和甜密餞香味，稀釋后有清鮮愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶葉、桂葉油等中，我國GB2760-86規(guī)定為暫時(shí)允許使用的食用香料。GB2760-1996規(guī)定為暫時(shí)允許使用的食用香料。鹽城2-吡啶丙醇供應(yīng)商家