采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明對上文采用的原料的來源并無特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90~130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至110℃,保溫反應(yīng),取樣檢測未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體。2-吡啶丙醇的優(yōu)惠價(jià)格。蘇州綜合吡啶丙醇要多少錢
本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù):氨氯吡啶酸,化學(xué)名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內(nèi)吸性除草劑,具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進(jìn)行氨解反應(yīng)制得。反應(yīng)過程中主要發(fā)生4位氯基團(tuán)的氨基置換,同時(shí)也會進(jìn)行3位、5位和6位氯基團(tuán)的氨基置換,尤其以6位的置換反應(yīng)較為明顯,在結(jié)晶工序中會產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后,產(chǎn)生的二次殘?jiān)泻猩倭?-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘?jiān)y(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關(guān)于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進(jìn)行處理,目前國內(nèi)外文獻(xiàn)與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險(xiǎn)性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風(fēng)險(xiǎn)較大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。南通國內(nèi)吡啶丙醇廠家供應(yīng)2-吡啶丙醇廠家直銷。
還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用作膠黏劑的稀釋劑,還用于防凍劑、脫水劑等。3.異丙醇(IPA)作為色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物測定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉、鍶、亞硝酸、鈷等。用途異丙醇(IPA)是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料及電子工業(yè)上用作脫水劑及清洗劑。測定鋇、鈣、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶等的試劑。色譜分析參比物質(zhì)。在電路板制造業(yè),它被用作清洗劑,Chemicalbook以及制作PCB孔導(dǎo)電。很多人發(fā)現(xiàn)它不但可以很好的清洗主板,而且往往可以取得的效果。此外,它還用于其他電子設(shè)備,包括清潔光盤盒,軟盤驅(qū)動器,磁帶,以及CD或DVD播放機(jī)光盤驅(qū)動器的激光頭等。概述異丙醇又稱火酒,二甲基甲醇,2-丙醇,英文:isopropylalcohol,簡單的仲醇,且是正丙醇的異構(gòu)體之一。一種無色有強(qiáng)烈氣味的可燃液體,有似乙醇和混合物的氣味,其氣味不大。溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑,能與水、醇、醚相混溶,與水能形共沸物。密度(比重):,熔點(diǎn):℃,沸點(diǎn):℃,閃點(diǎn):℃,自燃點(diǎn):460℃,折射率:。其蒸汽能對眼睛、鼻子和咽喉產(chǎn)生輕微刺激;能通過皮膚被人體吸收。
反應(yīng)式為:CH3CH=CH2+H2O─→(CH3)2CHOH使用的催化劑有鎢化合物、磷酸和離子交換樹脂等,較多使用的是有載體的磷酸催化劑(見固體酸催化劑),工藝條件為2~6MPa、240~260°C。與間接法相比,此法不存在硫酸腐蝕和稀酸濃縮等問題,因而在工業(yè)生產(chǎn)上占主要地位。作用與用途異丙醇是重要的化工產(chǎn)品和原料。主要用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料及電子工業(yè)上用作脫水劑及清洗劑。測定鋇、鈣、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶等的試劑。色譜分析參比物質(zhì)。在電路板制造業(yè),它被用作清洗劑,以及制作PCB孔導(dǎo)電。很多人發(fā)現(xiàn)它不但可以很好的清洗主板,而且往往可以取得的效果。此外,它還用于其他電子設(shè)備,包括清潔光盤盒,軟盤驅(qū)動器,磁帶,以及CD或DVD播放機(jī)光盤驅(qū)動器的激光頭等。異丙醇還可以作為溶劑用于柔印,平版印刷,凹版印刷,并作為設(shè)備清潔劑。在油墨中也經(jīng)常包含這種成分。它還是實(shí)驗(yàn)室稀釋和提取的重要溶劑。此外,異丙醇還用作汽油添加劑和燃料管道的除冰劑。在制藥和化妝品工業(yè),異丙醇用于制造生產(chǎn)擦洗液,手和身體乳液,防腐劑,以及制藥發(fā)紅劑。它也用于油漆,稀釋劑,涂料,清潔劑和拋光,以及表面殺菌,醫(yī)院消毒,食品加工廠等。在許多工業(yè)和消費(fèi)產(chǎn)品中。4-吡啶丙醇廠家直出。
根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實(shí)施例1中α晶型一致。實(shí)施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。2-吡啶丙醇購買量大從優(yōu)。泰州國產(chǎn)吡啶丙醇批發(fā)價(jià)
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減少實(shí)際測量值與真實(shí)值得誤差,且反應(yīng)物料無需暴露空氣中,減少揮發(fā),降低對人體的傷害,保證操作人員的安全,同時(shí)在無需取樣時(shí)通過調(diào)節(jié)三通進(jìn)樣閥便可以從物料管線冷凝器。附圖說明圖1為本發(fā)明2-氯吡啶氧化裝置結(jié)構(gòu)示意圖;圖中:1、2-氯吡啶供給端,2、雙氧水供給端,3、2-氯吡啶進(jìn)料泵,4、雙氧水進(jìn)料泵,5、反應(yīng)器a,6、反應(yīng)器b,7、冷凝器a,8、冷凝器b,9、接收器a,10、接收器b,11、空氣供給端,12、空氣流量計(jì),13、三通氣動閥a,14、三通氣動閥b,15、在線色譜,16、放料閥a,17、放料閥b,18、控制閥a,19、控制閥b,20、控制閥c,21、控制閥d。具體實(shí)施方式下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更地理解本發(fā)明,但不以任何方式限制本發(fā)明。實(shí)施例1如圖1所示,一種2-氯吡啶氧化裝置,所述裝置包括:所述裝置包括:2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2、空氣供給端11、反應(yīng)器a5、反應(yīng)器b6、在線色譜15、冷凝器a7、冷凝器b8、接收器a9、接收器b10。所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2和空氣供給端11均設(shè)有計(jì)量控制裝置。所述的2-氯吡啶供給端1和雙氧水供給端2連接反應(yīng)器a5和b6;所述的反應(yīng)器a5和b6上端設(shè)有控制閥a18、控制閥b19控制。蘇州綜合吡啶丙醇要多少錢