動態(tài)水分吸附在吸濕過程rh0%~95%和去濕過程rh95%~0%之間變化時,本發(fā)明水合物重量變化不明顯,25℃、高濕rh95%條件下放置45天晶型與0天一致,穩(wěn)定性好;(2)本發(fā)明水合物溶劑殘留小于%,符合藥品申報質(zhì)量要求。附圖說明圖1富馬酸西他沙星一水合物x射線粉末衍射圖圖2富馬酸西他沙星一水合物dsc圖3富馬酸西他沙星一水合物tg圖4富馬酸西他沙星一水合物x-射線單晶衍射圖圖5實(shí)施例2樣品的dvs圖圖6實(shí)施例3樣品的dvs圖圖7實(shí)施例4樣品的dvs圖圖8實(shí)施例5樣品的dvs圖圖9實(shí)施例6樣品的dvs圖圖10西他沙星,然而本發(fā)明并不限于下面的實(shí)施例,這些實(shí)施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域的技術(shù)人員在權(quán)利要求的范圍內(nèi)所作出的某些改變和調(diào)整也應(yīng)認(rèn)為屬于本發(fā)明的范圍。主要儀器如下:(dvs)瑞士d8advancex-射線衍射儀elementavarioeliii型元素分析儀netzschdsc204型差熱分析儀(dsc)netzschtg209型熱重分析儀(tg)荷蘭四圓單晶衍射儀,cad4/pcagilent7820a氣相色譜儀高效液相色譜儀戴安u3000-dad本發(fā)明所用的西他沙星。實(shí)施例1重結(jié)晶溶劑篩選分別在乙醇/乙酸乙酯/水、乙醇//水、甲醇/水、乙醇/水、異丙醇/水、/水溶劑體系中,將富馬酸與西他沙星,加熱反應(yīng),使體系基本澄清。高純度4-吡啶丙醇廠家直銷。江蘇吡啶丙醇要多少錢
本發(fā)明提供的處理方法條件溫和,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,得到的產(chǎn)品收率和純度均較高。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。的,步驟a)中,所述無機(jī)酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種;所述無機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。的,步驟a)中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機(jī)酸的摩爾比為1:1~4。的,步驟a)中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:3~5。的,步驟a)中,所述水解反應(yīng)的溫度為90~130℃;所述水解反應(yīng)完成后,氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。的,步驟b)中,所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。的,步驟b)中,所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。的,步驟b)中,所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2~:1。的,步驟b)中,所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4~5:1。的,步驟b)包括:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應(yīng)2~3h后,得到四氯吡啶酸。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。上海國產(chǎn)吡啶丙醇供應(yīng)商2-吡啶丙醇國內(nèi)的生產(chǎn)廠家。
中文名稱:4-吡啶丁醇中文同義詞:4-吡啶丁醇;4-吡啶丁醇、4-(4-吡啶基)-丁醇;4-(4-吡啶基)-1-丁醇英文名稱:4-PYRIDIN-4-YL-BUTAN-1-OLCAS號:5264-15-3分子式:C9H13NO分子量:EINECS號:暫無類別:醫(yī)藥原料行業(yè):醫(yī)藥領(lǐng)域:中間體下延產(chǎn)品:中間體運(yùn)用:中間體含量:99%外觀:白色粉狀包裝:25KG/紙板桶可拆分關(guān)于付款和發(fā)貨:付款方式:開票走對公賬戶,不開票走中行對私賬也可微信或支付寶賬戶,以雙方約定為準(zhǔn),簽訂合同。貨運(yùn)方式:普貨產(chǎn)品一般走韻達(dá)快遞或者順豐快遞,物流通常走安能或者專線物流??爝f通常是當(dāng)天下午發(fā)貨。對于偏遠(yuǎn)地區(qū)或者另有交代,以雙方約定物流為準(zhǔn)。安能通常是城區(qū)包送上門包裝方式:25KG/紙板桶,25KG/編織袋,25kg/牛皮袋,25kg塑料桶,200kg/塑料桶,鋁箔袋,塑料瓶,西林瓶。具體包裝看產(chǎn)品規(guī)格及數(shù)量運(yùn)費(fèi)/票:所有報價均含運(yùn)費(fèi),我公司為一般納稅人企業(yè),本司可開具增值稅專業(yè)票,也可開具普通票或者收據(jù),開票品名本公司業(yè)務(wù)范圍內(nèi)與產(chǎn)品相關(guān).一般情況是先發(fā)貨,客戶收到貨后票會及時寄出,特殊情況本公司會及時說明行業(yè)要聞:日前,湖北省衛(wèi)生健康員會下發(fā)《關(guān)于做好國家基本藥物目錄(2018年版)實(shí)施工作的通知》(以下內(nèi)文均簡稱《通知》)?!锻ㄖ芬?。
于高壓反應(yīng)釜中加入肉桂酸乙酯(2)57g(),5g鉻-銅-鋇催化劑,密閉反應(yīng)釜。用氮?dú)庵脫Q空氣,再用氫氣置換氮?dú)?。通入氫氣至壓?0MPa,直至氫氣不再吸收,約需5~9h。反應(yīng)結(jié)束后,分出剩余壓力,打開反應(yīng)釜,取出液體,濾去催化劑,洗滌。蒸出后減壓分餾,收集110~112℃/,得3-苯基-1-芐醇(1)27g,收率85%。3.于裝有攪拌器、兩個回流冷凝器的5L反應(yīng)瓶中,加入925mL干燥的甲苯,金屬鈉168g(),油浴加熱至沸,金屬鈉熔化后開始攪拌。撤去熱源,由一冷凝器的頂部滴加4-苯基-間二氧六環(huán)(2)328g()溶于正丁醇311g()的溶液,約30~60min加完。冷至室溫,慢慢滴加由100mL濃硫酸溶于800mL水的溶液。分出有機(jī)層,有機(jī)層加水500mL和5%的硫酸使之呈中性。分出有機(jī)層,回收甲苯,減壓蒸餾,收集113~115℃/,得3-苯基-1-丙醇(1)224~227g,收率~。[3]3-苯丙醇主要用途編輯常用于藥物及香料合成。醫(yī)藥工業(yè)中是中樞骨胳肌松弛劑強(qiáng)盤松的中間體。該品具有甜的花香香氣和甜密餞香味,稀釋后有清鮮愉快瓜果香。天然品存在于草莓、菌合香膏、安息香膏、茶葉、桂葉油等中,我國GB2760-86規(guī)定為暫時允許使用的食用香料。GB2760-1996規(guī)定為暫時允許使用的食用香料。4-吡啶丙醇附近比較好的生產(chǎn)廠家。
將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應(yīng)5h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家,價格表。常州本地吡啶丙醇
國內(nèi)高純度4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。江蘇吡啶丙醇要多少錢
本發(fā)明屬于農(nóng)藥廢水處理領(lǐng)域,涉及一種處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。背景技術(shù):4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc),英文名稱1-(4-pyridyl)pyridiniumchloridehydrochloride,其結(jié)構(gòu)式如下:高濃度吡啶在高溫且存在無機(jī)酸、酰氯或單質(zhì)鹵素時容易產(chǎn)生4-ppc。而4-ppc在堿性體系中則會快速生成4-氨基吡啶(4-ap)。4-ap對魚為劇毒物,藍(lán)鰓太陽魚lc50為(96h)。因此,廢水中4-ap超過4ppm極易致魚死亡,排放時必須嚴(yán)格控制。硫雙威是以吡啶為溶劑,滅多威和二氯化硫為原料反應(yīng)而來,反應(yīng)式如下:該反應(yīng)放熱劇烈,體系中局部溫度較高,由于氯化氫及少量氯氣的存在,極易生成4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽(4-ppc)。而4-ppc及大量的吡啶鹽酸鹽經(jīng)過濾分離后均留存在母液中,若在回收吡啶前直接進(jìn)行堿化處理,則4-ppc將全部轉(zhuǎn)化為4-ap,不會造成吡啶回收率偏低,而且使得廢水中4-ap嚴(yán)重超標(biāo),既增加了生產(chǎn)成本,又增大了環(huán)保壓力,因而在回收吡啶前需要將硫雙威母液中的4-ppc有效去除。因此,急需獲得一種處理成本低廉、能耗低、處理條件簡單、處理效率高、去除效果好、安全性高的能夠有效處理含4-吡啶基吡啶氯鹽酸鹽母液的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。江蘇吡啶丙醇要多少錢