所述降溫結(jié)晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述降溫結(jié)晶后,還包括過濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對(duì)所述過濾和烘干的方法并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應(yīng)2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對(duì)升溫至85~120℃的升溫速率并無特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為~1h。在某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為。本發(fā)明對(duì)所述升溫至回流溫度的時(shí)間并無特殊的限制,在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述升溫至回流溫度的時(shí)間為。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述回流反應(yīng)的時(shí)間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。吡啶丙醇可以用于制備表面活性劑,如陰離子表面活性劑、非離子表面活性劑等。南京綜合吡啶丙醇供應(yīng)商家
本發(fā)明提供的處理方法條件溫和,經(jīng)濟(jì)環(huán)保,得到的產(chǎn)品收率和純度均較高。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。的,步驟a)中,所述無機(jī)酸選自硫酸、乙酸和磷酸中的一種或幾種;所述無機(jī)酸的質(zhì)量濃度為98%~99%。的,步驟a)中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與無機(jī)酸的摩爾比為1:1~4。的,步驟a)中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與水的質(zhì)量比為1:3~5。的,步驟a)中,所述水解反應(yīng)的溫度為90~130℃;所述水解反應(yīng)完成后,氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣的轉(zhuǎn)化率大于99%。的,步驟b)中,所述氯化劑選自氯化亞砜、五氯化磷、三氯氧磷和三氯化磷中的一種或幾種。的,步驟b)中,所述溶劑選自甲苯和/或二氯乙烷。的,步驟b)中,所述氯化劑與所述中間體的摩爾比為2~:1。的,步驟b)中,所述溶劑與所述中間體的質(zhì)量比為4~5:1。的,步驟b)包括:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應(yīng)2~3h后,得到四氯吡啶酸。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。鹽城定制吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨吡啶丙醇可以用于制備藥物、染料、香料等有機(jī)化合物。
采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明對(duì)上文采用的原料的來源并無特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90~130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至110℃,保溫反應(yīng),取樣檢測未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體。
包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先在無機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體。本發(fā)明中,所述無機(jī)酸為水解反應(yīng)的催化劑。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。國內(nèi)2-吡啶丙醇高純度價(jià)格。
且有接地裝置,防止靜電積聚。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備?;毂嫉箍盏娜萜骺赡軞埩粲泻ξ铩0b方法:小開口鋼桶;螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶(罐)外普通木箱。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇儲(chǔ)存于陰涼通風(fēng)倉間內(nèi),遠(yuǎn)離火種,熱源,倉溫不宜超過30℃,防止陽光直射,保持容器密封,應(yīng)與氧化劑分開存放,儲(chǔ)存間內(nèi)的照明,通風(fēng)等設(shè)施應(yīng)采用防爆型,配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材,禁止使用產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具,搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸。防止混丙醇包裝及容器損壞。作業(yè)混丙醇人員防護(hù)措施和防護(hù)裝備:避免直接接觸物料,并從上風(fēng)向進(jìn)行處置,禁止泄漏區(qū)使用非防爆器具。穿著防靜電工作服、佩戴正壓空氣呼吸器。東莞市南箭精細(xì)化工有限公司混丙醇應(yīng)急處置程序:疏散泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),禁止無關(guān)人員進(jìn)入污染區(qū),切斷火源,建議應(yīng)急處理混丙醇人員戴自給式呼吸器,穿一般消防服,在確保安全情況下堵漏,噴水會(huì)減少蒸發(fā),但不能降低泄漏物在受限制空間內(nèi)的易燃性。用砂土、或其它不燃性吸附劑混合吸收,倒至空曠地方掩埋?;毂急晃廴緟^(qū)地面進(jìn)行通風(fēng),蒸發(fā)殘余液體并排除蒸氣。定制4-吡啶丙醇需要多少錢?淮安4-吡啶丙醇要多少錢
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作為表面活性劑:吡啶丙醇可以作為表面活性劑,用于制備洗滌劑、乳化劑、泡沫劑等。作為醫(yī)藥中間體:吡啶丙醇可以作為醫(yī)藥中間體,用于合成各種藥物,例如抗病變藥物、抗病毒藥物、鎮(zhèn)痛藥物等。作為染料中間體:吡啶丙醇可以作為染料中間體,用于合成各種染料,例如酸性染料、陽離子染料等。作為植物生長調(diào)節(jié)劑:吡啶丙醇可以作為植物生長調(diào)節(jié)劑,用于促進(jìn)植物生長、提高產(chǎn)量等。江蘇華政生物科技有限公司,吡啶丙醇在化工領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用,是一種非常重要的有機(jī)化合物。江蘇華政生物科技有限公司,吡啶丙醇是一種重要的有機(jī)化合物,在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著普遍的應(yīng)用。吡啶丙醇是一種高效、安全、可靠的可抵抗相關(guān)炎癥癥藥物,具有普遍的臨床應(yīng)用價(jià)值。它能夠有效地緩解各種類型的疼痛、發(fā)熱、腫脹等炎癥癥狀,同時(shí)還能夠提高免疫力,增強(qiáng)機(jī)體的抵抗力。吡啶丙醇采用先進(jìn)的制備工藝和技術(shù),確保了其高純度、高效性和穩(wěn)定性。同時(shí),它還具有良好的耐受性和安全性,不會(huì)對(duì)人體造成任何不良反應(yīng)和副作用。作為一種質(zhì)量的可抵抗相關(guān)炎癥癥藥物,吡啶丙醇已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各種臨床領(lǐng)域,包括風(fēng)濕病、關(guān)節(jié)炎、肌肉疼痛、偏頭的疼痛、牙痛等疾病的可相關(guān)醫(yī)療效果。南京綜合吡啶丙醇供應(yīng)商家