還可用作防凍劑、清潔劑、調(diào)和汽油的添加劑、顏料生產(chǎn)的分散劑、印染工業(yè)的固定劑、玻璃和透明塑料的防霧劑等。用途異丙醇是農(nóng)藥生產(chǎn)的重要中間體,可以生產(chǎn)殺菌劑稻瘟靈、異稻瘟凈等,殺蟲(chóng)殺螨劑胺丙畏、水胺硫磷、甲基異柳磷、殘殺威、氰戊菊酯等,以及除草劑異丙草胺,并可制備溴代異丙烷和氯代異丙烷,也是農(nóng)藥的重要中間體。用途主要用于制藥,也用作溶劑、萃取劑、防凍劑等用途用途:用于制藥、化妝品、塑料、香料、涂料等用途雜酚油、蟲(chóng)膠、樹(shù)脂、樹(shù)膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測(cè)定植物油的溶劑。測(cè)定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉和鍶。稀土金屬的萃取、分離。萃取生物堿。農(nóng)藥分析。有機(jī)合成。抗凍液組分。用途雜酚油、蟲(chóng)膠、樹(shù)脂、樹(shù)膠、硝基纖維素的溶劑。酯化分析測(cè)定植物油的溶劑,測(cè)定鋇、鈣、銅、鎂、鎳、鉀、鈉及鍶。亞硝酸鈷鈉-異丙醇法測(cè)定土壤及植株含鉀量,萃取生物堿,農(nóng)藥分析等。有機(jī)合成??箖鲆航M合。用于沉淀DNA.生產(chǎn)方法其制備方法是以丙烯為原料,以磷酸硅藻土為催化劑,在加壓下直接水合成異丙醇。其工藝是將丙烯和水分別加壓到MPa,并預(yù)熱至200℃,混合后進(jìn)入反應(yīng)器,進(jìn)行水合反應(yīng),反應(yīng)器內(nèi)裝有磷酸硅藻土催化劑,反應(yīng)溫度為95℃。4-吡啶丙醇附近的生產(chǎn)廠家。南通國(guó)內(nèi)吡啶丙醇商家
將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過(guò)濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應(yīng)5h,取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌,過(guò)濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。安徽4-吡啶丙醇推薦廠家2-吡啶丙醇國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)廠家。
所述降溫結(jié)晶的溫度為20~30℃。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述降溫結(jié)晶后,還包括過(guò)濾和烘干,得到中間體。本發(fā)明對(duì)所述過(guò)濾和烘干的方法并無(wú)特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的中間體具有式(ⅰ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率和純度較高。中間體的收率高于%,純度高于%。得到中間體后,將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。的,具體為:將所述中間體加入溶劑中,升溫至85~120℃,然后滴加氯化劑,滴加完成后,升溫至回流溫度,回流反應(yīng)2~3h后,得到四氯吡啶酸。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,將所述中間體加入溶劑中,升溫至100℃、110℃、90℃、85℃。本發(fā)明對(duì)升溫至85~120℃的升溫速率并無(wú)特殊的限制,采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的升溫速率即可。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為~1h。在某些實(shí)施例中,所述滴加的時(shí)間為。本發(fā)明對(duì)所述升溫至回流溫度的時(shí)間并無(wú)特殊的限制,在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述升溫至回流溫度的時(shí)間為。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,所述回流反應(yīng)的時(shí)間為、3h或2h。在本發(fā)明的某些實(shí)施例中。
與富馬酸西他沙星一水合物分子式。(3)差熱分析(dsc)和熱重分析(tg)etzschdsc204型差熱分析儀和netzschtg209型熱重分析儀,溫度范圍:40-300℃,升溫速率:10℃/min,dsc圖如圖2所示,tg圖如圖3所示。dsc圖顯示樣品在℃有一吸熱峰,在℃有一吸熱峰,在℃有放熱峰。從對(duì)應(yīng)的tg譜圖如圖3所示可知,樣品在100℃開(kāi)始質(zhì)量衰減,至150℃左右質(zhì)量衰減約%,然后形成一個(gè)平臺(tái)區(qū),至200℃左右開(kāi)始分解,在250℃左右有短暫平臺(tái)后質(zhì)量繼續(xù)衰減。說(shuō)明樣品在150℃完全失去結(jié)晶水,轉(zhuǎn)化為無(wú)水物,熔點(diǎn)為℃左右,從tg、dsc譜圖可以看出樣品含有一個(gè)結(jié)晶水(理論值為%)。(4)x-射線單晶衍射荷蘭四圓單晶衍射儀,型號(hào)(cad4/pc),圖譜如圖4所示。x-射線單晶衍射結(jié)果顯示:從單晶結(jié)構(gòu)上看堿基結(jié)構(gòu)與西他沙符,酸根與富馬酸相符,富馬酸與西他沙星按摩爾比1:1成鹽,且每個(gè)分子含有一個(gè)結(jié)晶水,證實(shí)樣品是西他沙星富馬酸鹽一水合物,結(jié)構(gòu)為:實(shí)施例2將10g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和200ml水加入到500ml反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時(shí),冰水浴降溫?cái)嚢栉鼍?~5小時(shí),抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時(shí),得到類白色粉末狀固體,收率91%,hplc純度%。附近高純度2-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。
將50g中間體加入至200g二氯乙烷中,升溫至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過(guò)濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于%,純度高于%;得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的寬的范圍。2-吡啶丙醇現(xiàn)在的價(jià)格。安徽4-吡啶丙醇推薦廠家
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采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的過(guò)濾和烘干的方法即可。本發(fā)明中,得到的四氯吡啶酸具有式(ⅱ)所示的結(jié)構(gòu):本發(fā)明對(duì)上文采用的原料的來(lái)源并無(wú)特殊的限制,可以為一般市售。本發(fā)明提供了一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法,包括以下步驟:a)在無(wú)機(jī)酸的作用下,將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中90~130℃下進(jìn)行水解反應(yīng)得到中間體;b)將所述中間體與氯化劑在溶劑中進(jìn)行氯化反應(yīng),得到四氯吡啶酸。本發(fā)明首先將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣在水中進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高,選擇性好,同時(shí),水為溶劑,經(jīng)濟(jì)環(huán)保;水解反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)氯化反應(yīng),得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率和純度均較高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。以下實(shí)施例所用的原料均為一般市售。實(shí)施例1將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至110℃,保溫反應(yīng),取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過(guò)濾、烘干,得到中間體。南通國(guó)內(nèi)吡啶丙醇商家