將50g中間體加入至200g二氯乙烷中,升溫至85℃,滴加三氯化磷(三氯化磷與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本發(fā)明提供的處理方法得到的中間體的收率高于%,純度高于%;得到的產(chǎn)品四氯吡啶酸的收率高于%,純度高于%。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致的寬的范圍。國(guó)內(nèi)優(yōu)等品4-吡啶丙醇生產(chǎn)廠家。無錫現(xiàn)代吡啶丙醇工廠直銷
含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至100℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比為:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng),降溫至25℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例2將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:2,升溫至120℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至110℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時(shí)間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至30℃,加入水50g(加水的時(shí)間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實(shí)施例3將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水400g、硫酸(硫酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與硫酸的摩爾比為1:,升溫至115℃,保溫反應(yīng),取樣檢測(cè)未轉(zhuǎn),未轉(zhuǎn)小于1%,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。無錫現(xiàn)代吡啶丙醇工廠直銷4-吡啶丙醇現(xiàn)在多少錢?
所述的2-氯吡啶供給端1、雙氧水供給端2分別連接2-氯吡啶進(jìn)料泵3和雙氧水進(jìn)料泵4;空氣供給端11連接空氣流量計(jì)。進(jìn)一步地,在上述技術(shù)方案中,反應(yīng)器的氧化反應(yīng)溫度為50-90℃。活化反應(yīng)過程為3-5h升溫至550-650℃,空氣流量為50ml/min,活化時(shí)間為5-10h。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,反應(yīng)器a和反應(yīng)器b同時(shí)裝入催化劑,升溫后打開進(jìn)料泵進(jìn)料,進(jìn)入反應(yīng)器a開始反應(yīng),當(dāng)反應(yīng)器a中催化劑失活時(shí),關(guān)閉控制閥a18,打開控制閥b19開始反應(yīng)器b反應(yīng),打開控制閥c20,打開空氣流量計(jì)開始對(duì)失活催化劑進(jìn)行活化,活化好的催化劑備用。反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6交替反應(yīng)再生,保證實(shí)驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,當(dāng)取樣時(shí)關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接,打開三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接,物料進(jìn)入色譜進(jìn)行的分析,當(dāng)無需取樣時(shí),關(guān)閉三通氣動(dòng)閥a13和在線色譜15的連接,打開三通氣動(dòng)閥a13和冷凝器a7的連接,進(jìn)行反應(yīng)。與現(xiàn)有的技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:本裝置實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)反應(yīng)器切換使用,一臺(tái)進(jìn)行反應(yīng)的同時(shí),另外一臺(tái)可以催化劑再生,催化劑無需拆卸就可再生,節(jié)省時(shí)間裝床所需的時(shí)間。且做到在線取樣,無需人工取樣后送去檢驗(yàn),減少取樣時(shí)間。
產(chǎn)品描述異丙醇(isopropylalcohol,簡(jiǎn)稱IPA)又名仲丙醇、二甲基甲醇,CAS號(hào)67-63-0是正丙醇的同分異構(gòu)體,為無色透明液體,有似乙醇和混合物的氣味,溶于水、醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑,是一種性能優(yōu)良的有機(jī)溶劑,用作蟲膠、硝基纖維素、生物堿、橡膠以及油脂等的溶劑。異丙醇還是制備多種有機(jī)化合物的重要中間體,可用作合成異丙胺、甘油、乙酸異丙酯以及等的原料,還被用來當(dāng)石油燃料的防凍添加劑,用于汽車和航空燃料等多個(gè)方面。應(yīng)用1.異丙醇(IPA)作為有機(jī)原料和溶劑有著用途。作為化工原料,可生產(chǎn)、過氧化氫、甲基異丁基酮、二異丁基酮、異丙胺、異丙醚、異丙基氯化物,以及脂肪酸異丙酯和氯代脂肪酸異丙酯等。在精細(xì)化工方面,可用于生產(chǎn)硝酸異丙酯,黃原酸異丙酯、亞磷酸三異丙酯、異丙醇鋁以及醫(yī)藥和農(nóng)藥等,也可用于生產(chǎn)二異、醋酸異丙酯和麝香草酚以及汽油添加劑。2.異丙醇(IPA)作為溶劑是工業(yè)上比較廉價(jià)的溶劑,用途廣,能和水自由混合,對(duì)親油性物質(zhì)的溶解力比乙醇強(qiáng),可以作為硝基纖維素、橡膠、涂料、蟲膠、生物堿等的溶劑。可用于生產(chǎn)涂料、油墨、萃取劑、氣溶膠劑等。2-吡啶丙醇高純度定制廠家。
atm;C):閃點(diǎn)(atm;℃):12燃點(diǎn)(atm;℃):460蒸發(fā)熱(KJ/mol):熔化熱(KJ/kg):燃燒熱(KJ/mol):生成熱(KJ/mol):比熱容(KJ/(kg·K),atm;℃,定壓):臨界溫度(atm;℃):臨界壓力(MPa):電導(dǎo)率(S/cm):×10-7熱導(dǎo)率(W/(m·K),atm;℃):蒸氣壓(kPa,atm;℃):下限(%,V/V):2上限(%,V/V):12體膨脹系數(shù)(K-1,atm;℃):相對(duì)密度(20℃,4℃):常溫折射率(n25):臨界密度(g·cm-3):臨界體積(cm3·mol-1):222臨界壓縮因子:偏心因子:Lennard-Jones參數(shù)(A):Lennard-Jones參數(shù)(K):溶度參數(shù)(J·cm-3):vanderWaals面積(cm2·mol-1):×109vanderWaals體積(cm3·mol-1):氣相標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱(焓)(kJ·mol-1):氣相標(biāo)準(zhǔn)生成熱(焓)(kJ·mol-1):氣相標(biāo)準(zhǔn)熵(J·mol-1·K-1):氣相標(biāo)準(zhǔn)生成自由能(kJ·mol-1):氣相標(biāo)準(zhǔn)熱熔(J·mol-1·K-1):液相標(biāo)準(zhǔn)燃燒熱(焓)(kJ·mol-1):液相標(biāo)準(zhǔn)生成熱(焓)(kJ·mol-1):液相標(biāo)準(zhǔn)熵(J·mol-1·K-1):液相標(biāo)準(zhǔn)生成自由能(kJ·mol-1):液相標(biāo)準(zhǔn)熱熔(J·mol-1·K-1):異丙醇化學(xué)性質(zhì)無色透明液體,有似乙醇和混合物的氣味,能與醇、醚、氯仿和水混溶。2-吡啶丙醇廠家直出,沒有中間商。無錫環(huán)保吡啶丙醇電話
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本發(fā)明涉及了一種2-氯吡啶氧化裝置,屬于化工設(shè)備領(lǐng)域。背景技術(shù):2-氯吡啶氧化生成2-氯吡啶氮氧化物屬于氮雜環(huán)類化合物,一吡啶氮氧化物中重要的一種,它們與未氧化的母體化合物性質(zhì)差別很大,在親電取代、親核取代反應(yīng)中明顯不同。因而表現(xiàn)出許多獨(dú)特的化學(xué)性質(zhì)和生理活性,構(gòu)成了一類重要的有機(jī)化工中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化等諸多化工領(lǐng)域,尤其作為合成新型醫(yī)藥和農(nóng)藥等中間體的平臺(tái)技術(shù)而引人注意、并已展示出十分誘人的應(yīng)用前景。在2-氯吡啶氧化合成中,釜式反應(yīng)無論催化劑失活與否需要頻繁拆卸,催化劑失活后再生需要另外裝置,操作麻煩且浪費(fèi)資源,反應(yīng)過程中,需要中控反應(yīng)進(jìn)程,需要不斷取樣進(jìn)相分析,人工取樣存在物料揮發(fā)現(xiàn)象,對(duì)工作人員傷害較大,且手動(dòng)取樣浪費(fèi)大量時(shí)間,測(cè)量的實(shí)際值與真實(shí)值的差距較大。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種2-氯吡啶氧化裝置,本裝置實(shí)現(xiàn)兩臺(tái)反應(yīng)器切換使用,一臺(tái)進(jìn)行反應(yīng),一臺(tái)催化劑再生,催化劑無需拆卸就可再生,節(jié)省時(shí)間;本裝置還可以在線取樣,人員無需接觸物料,保障了操作人員的安全,且節(jié)省了取樣后送去檢驗(yàn)室分析所用的大量時(shí)間,隨時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)數(shù)據(jù)。無錫現(xiàn)代吡啶丙醇工廠直銷