將50g中間體加入至250g甲苯中,升溫至90℃,滴加氯化亞砜(氯化亞砜與所述中間體的摩爾比:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)3h,降溫至20℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌1h后,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例4將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水300g、乙酸(乙酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與乙酸的摩爾比為1:1,升溫至90℃,保溫反應(yīng)5h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。將50g中間體加入至200g甲苯中,升溫至85℃,滴加五氯化磷(五氯化磷與所述中間體的摩爾比為2:1),控制滴加時間在,滴加結(jié)束后緩慢升溫至回流,回流反應(yīng)2h,降溫至25℃,加入水50g(加水的時間控制在30min),攪拌,過濾、烘干,得到類白色固體產(chǎn)品四氯吡啶酸,含量%,收率%。實施例5將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣100g()、水500g、磷酸(磷酸的質(zhì)量濃度為98%)加入高壓釜中,所述氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣與磷酸的摩爾比為1:4,升溫至130℃,保溫反應(yīng)4h,取樣檢測未轉(zhuǎn)小于1%合格后,降溫結(jié)晶,過濾、烘干,得到中間體,含量%,收率%。國內(nèi)4-吡啶丙醇高純度優(yōu)級品量大從優(yōu)。常州現(xiàn)代吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨
根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例3將20g西他沙星()、(,)、100ml乙醇和500ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率84%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例4將60g西他沙星()、(,)、1200ml乙醇和1200ml水加入到5l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率89%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析,所得水合物、晶型與實施例1中α晶型一致。實施例5將40g西他沙星()、(,)、500ml乙醇和250ml水加入到1l反應(yīng)瓶,加熱至40℃以上,攪拌反應(yīng)1~2小時,冰水浴降溫攪拌析晶2~5小時,抽濾洗滌,40~60℃真空干燥4~6小時,得到類白色粉末狀固體,收率86%,hplc純度%。根據(jù)x-射線粉末衍射、x-射線單晶衍射、差熱分析和熱重分析。南京綜合吡啶丙醇工廠直銷國內(nèi)高純度2-吡啶丙醇價格。
學(xué)位論文作者:日期:年月日學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下完成的論文及相關(guān)的職務(wù)作品,知識產(chǎn)權(quán)歸屬鄭州大學(xué)。根據(jù)鄭州大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,同意學(xué)校保留或向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱和借閱;本人授權(quán)鄭州大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進行檢索,可以采用影印、縮印或者其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。本人離校后發(fā)表、使用學(xué)位論文或與該學(xué)位論文直接相關(guān)的學(xué)術(shù)論文或成果時,署名單位仍然為鄭州大學(xué)。保密論文在后應(yīng)遵守此規(guī)定。學(xué)位論文作者:日期:年月日萬方數(shù)據(jù)摘要摘要3-巰基-1-丙醇是合成橡膠生產(chǎn)過程中的聚合及硫化調(diào)節(jié)劑,是醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥等合成的重要有機合成中間體,還是金屬表面強化劑、有機添加劑、修飾劑、金屬緩蝕劑以及酶法和化學(xué)法合成寡糖的無痕跡連接分子等。此外,它還可以用作親水性自組裝單分子層、抗氧劑以及某些催化劑的制備,如:抗氧劑-565和銥等貴金屬催化劑的制備。目前國內(nèi)的3-巰基-1-丙醇主要依賴進口,且價格昂貴,開發(fā)出一條新的工業(yè)化生產(chǎn)路線是研究者急需解決的問題。首先,本文以1,3-丙二醇為原料。
所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6和冷凝器a7和冷凝器b8相連。所述的反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6下端設(shè)有三通閥門a13和b14,所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14一路連接在線色譜15,一路連接冷凝器a7和冷凝器b8,一路連接反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6;所述的冷凝器a7和冷凝器b8分別與接收器a9和接收器b10相連。所述的空氣供給端11通過控制閥c20和控制閥d21分別與反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6頂端相連接。所述的三通氣動閥a13和三通氣動閥b14通過電腦控制。所述的接收器a9和接收器b10下端分別設(shè)有放料閥a16和放料閥b17,上部分別設(shè)有尾氣排放管線。反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為62-63℃,催化劑再生溫度500-550℃。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,打開控制閥a18,關(guān)閉控制閥b19,反應(yīng)器a5進行反應(yīng),打開控制閥d21,關(guān)閉控制閥c20,反應(yīng)器b6進行再生。反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6交替反應(yīng)再生,保證實驗連續(xù)進行。一種2-氯吡啶氧化方法,采用上述的裝置,當(dāng)取樣時關(guān)閉三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,打開三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,物料進入色譜進行的分析,當(dāng)無需取樣時,關(guān)閉三通氣動閥a13和在線色譜15的連接,打開三通氣動閥a13和冷凝器a7的連接,進行反應(yīng)。本發(fā)明在工作時:反應(yīng)器a5和反應(yīng)器b6中填充催化劑。吡啶丙醇可以用于制備多種藥物。
本發(fā)明涉及生產(chǎn)廢渣的處理技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。背景技術(shù):氨氯吡啶酸,化學(xué)名稱為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸,為一種內(nèi)吸性除草劑,具有廣闊的市場前景。氨氯吡啶酸一般是由3,4,5,6-四氯吡啶甲酸與氨水進行氨解反應(yīng)制得。反應(yīng)過程中主要發(fā)生4位氯基團的氨基置換,同時也會進行3位、5位和6位氯基團的氨基置換,尤其以6位的置換反應(yīng)較為明顯,在結(jié)晶工序中會產(chǎn)生氨氯吡啶酸廢渣。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣主要成分為4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽和6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后,產(chǎn)生的二次殘渣中含有少量4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸(氨氯吡啶酸)和大部分的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。氨氯吡啶酸的一次生產(chǎn)廢渣和一次生產(chǎn)廢渣經(jīng)分離提純氨氯吡啶酸后產(chǎn)生的二次殘渣統(tǒng)稱為氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣。關(guān)于如何將氨氯吡啶酸生產(chǎn)廢渣進行處理,目前國內(nèi)外文獻與、c中將氨氯吡啶酸廢渣轉(zhuǎn)化成其工業(yè)生產(chǎn)中間體3,4,5,6-四氯吡啶甲酸,其工藝均為重氮化工藝,該工藝具有危險性高,廢酸量大,安全、環(huán)保方面風(fēng)險較大。技術(shù)實現(xiàn)要素:有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種氨氯吡啶酸廢渣的處理方法。附近2-吡啶丙醇的生產(chǎn)廠家。定制吡啶丙醇推薦廠家
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江蘇華政生物科技有限公司是一家科工貿(mào)一體的創(chuàng)新型科技企業(yè),前身為金壇市華政化工有限公司。經(jīng)過二十幾年的發(fā)展,始終堅持以“質(zhì)量是企業(yè)的生命,用戶是企業(yè)的上帝”為宗旨,歡迎各界朋友蒞臨參觀、指導(dǎo)和業(yè)務(wù)洽談!公司配備小試、中試實驗室和相關(guān)分析檢測設(shè)備,現(xiàn)有中高級科技人員六名,業(yè)務(wù)上與國內(nèi)多所高校及科研機構(gòu)有著普遍的協(xié)作。公司承接各類化學(xué)品定制、愿廣大同仁相互學(xué)習(xí),共同發(fā)展。吡啶丙醇,又稱3-羥基-1-丙基吡啶,是一種有機化合物,化學(xué)式為C8H11NO,分子量為。它是一種白色或微黃色的固體,可溶于水、乙醇、氯仿等有機溶劑。吡啶丙醇是一種重要的有機合成中間體,在醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域普遍應(yīng)用。它可以用于合成多種藥物,如治病變藥物、某生素、抗病毒藥物等。此外,吡啶丙醇還可以用于生產(chǎn)涂料、塑料、樹脂等化工產(chǎn)品。使用方面,吡啶丙醇可以作為化學(xué)試劑,用于有機合成反應(yīng)中的催化劑、還原劑、氧化劑等。此外,它還可以作為表面活性劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等,用于生產(chǎn)化妝品、洗滌劑、食品添加劑等產(chǎn)品。吡啶丙醇是一種常用的有機化合物,普遍應(yīng)用于化工領(lǐng)域。常州現(xiàn)代吡啶丙醇廠家現(xiàn)貨